FAAI2_15 Analytical Chemistry II

Farmaceutická fakulta
jaro 2020
Rozsah
2/3/0. 7 kr. Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (přednášející)
Ing. Klára Odehnalová, Ph.D. (cvičící)
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Aleš Kroutil, Ph.D. (náhr. zkoušející)
Garance
doc. RNDr. Bc. Jiří Pazourek, Ph.D.
Ústav chemických léčiv – Ústavy – Farmaceutická fakulta
Předpoklady
Je nutné absolvování předmětu 3150/F1AI1
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Cíle studijního předmětu: Poskytnout teoretické a praktické poznatky pro kvalifikované provádění chemické a instrumentální analýzy anorganických a organických látek včetně léčiv se zdůrazněním významu metod např. v analýze léčiv a při studiu strukturních a fyzikálně chemických vlastností látek majících vztah k jejich biologickému účinku. Důraz je kladen na utváření logických myšlenkových postupů farmaceuta důležitých pro jeho budoucí profesní uplatnění. V praktických cvičeních je důsledně požadováno zvládnutí pracovních návyků a samostatný přístup studentů k řešení analytických problémů.
Osnova
  • Lekce:
    1.-2. Kvantitativní analýza: základní pojmy a metody kvantitativní analýzy. Příprava vzorků, rozpouštění vzorků. Roztoky, vyjádření jejich složení, měření objemu. Gravimetrie, laboratorní váhy, výpočty v gravimetrii. Vyjádření výsledků (gravimetrický faktor).
    3.-6. Úvod do volumetrie: definice. Odměrné roztoky, primární standardy, nalezení přesné koncentrace odměrných roztoků (standardizace). Typy titrací, titrační křivka, indikace bodu ekvivalence. Alkalimetrie, acidimetrie, komplexometrie, argentometrie, redoxní titrace. Použití volumetrické metody ve farmaceutické analýze.
    7.-8. Základy optických metod. Vlastnosti elektromagnetického záření: interakce hmoty a záření. Emise, absorpce záření, změna směru a rychlosti, optická rotace, účinek magnetického pole. Principy a využití optických metod ve farmaceutické analýze.
    9.-10. Základy elektroanalytických metod: základní pojmy a principy - elektroda, galvanická buňka, elektrolytická buňka. Metody použité ve farmaceutické analýze: potenciometrie, voltametrie, polarografie, striping voltametrie.
    11.-12. Úvod do separačních metod: Klasifikace, základní principy, příklady aplikací. Extrakce, SPE. Chromatografické metody (IEC, GC, HPLC, TLC).
    13.-14. Elektromigrační metody (CZE, IEF, ITP, CE). Detektory. Typické aplikace
    Laboratorní cvičení (příručky v MOODLE):
    1. Gravimetrické stanovení železa ve formě oxidu železitého
    2. Volumetrické stanovení nerozpustného uhličitanu zpětnou titrací
    3. Komplexometrické stanovení bizmutu a zinku postupnou titrací
    4. Spektrofotometrické stanovení mědi Chelatonem III
    5. Argentometrické stanovení směsi halogenidů s indikací bodu ekvivalence potenciometricky
    6. Stanovení kofeinu v tabletách Acifeinu vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií (HPLC)
    7. Stanovení kyseliny acetylsalicylové v tabletách Acifeinu kapilární zónovou elektroforézou (CZE)
Literatura
    povinná literatura
  • Skoog, West. Fundamentals of Analytical Chemistry. URL URL info
    doporučená literatura
  • European Pharmacopoeia. URL URL info
Výukové metody
Monologická (výklad, přednáška, instruktáž)
Laborování
Metody hodnocení
Písemná zkouška
Vyučovací jazyk
Angličtina
Informace učitele
Zápočet obdrží studenti po absolvování všech cvičení
a úspěšném vypracování všech kontrolních testů.

Požadavky ke zkoušce z předmětu Analytická chemie II
Analytické reakce: druhy podle typu reakce, požadavky na analytickou reakci pro kvalitativní (důkaz) a kvantitativní analýzu (stanovení). Činidlo, analyt, vzorek, matrice.
Protolytické reakce: voda jako rozpouštědlo, definice pH, výpočty pH vodných roztoků protolytů, slabé/silné kyseliny a báze, tlumivé roztoky (pufry).
Kvalitativní chemická analýza: Všeobecný postup kvalitativní anorganické analýzy. Kvalitativní analýza kationtů a aniontů: skupinové reakce kationtů a aniontů, selektivní/specifické reakce vybraných významných kationtů a aniontů.
Důkaz a identifikace organických látek: orientační zkoušky. Určení základních fyzikálních konstant. Elementární analýza. Mineralizace. Třídy rozpustnosti. Důkaz kyslíkatých a dusíkatých funkčních skupin. Klasické a moderní metody identifikace organických látek.
Kvantitativní analýza: Základní pojmy a rozdělení metod, obecný postup kvantitativní chemické analýzy. Výpočet a vyjadřování výsledků a jejich hodnocení. Příprava vzorku, uvedení vzorku do roztoku. Roztoky, vyjadřování jejich složení, měření objemu.
Vážková analýza (gravimetrie): váhy a vážení, výpočty v gravimetrii, gravimetrický faktor.
Odměrná analýza: odměrné roztoky, základní látky (primární standard), stanovení přesné koncentrace odměrných roztoků. Indikace bodu ekvivalence - indikátory. Druhy titrací, titrační křivky. Srážecí titrace - součin rozpustnosti. Komplexotvorné titrace - konstanty stability. Principy odměrných metod - alkalimetrie, acidimetrie, komplexometrie, argentometrie, oxidačně redukční titrace. Výpočty ve volumetrické analýze - určení bodu ekvivalence.
Instrumentální metody - stanovení pomocí kalibrační křivky.
Optické metody: Interakce hmoty a záření, vlastnosti elektromagnetické záření. Rozdělení optických metod (absorpce/emise záření, změna směru, rychlosti a optické otáčivosti záření). Principy, instrumentace a využití optických metod ve farmaceutické analýze - metody molekulární a atomové, absorpční a emisní spektrální analýza (UV-VIS, Infračervená spektroskopie, Ramanova spektroskopie, AAS, AES, ICP-MS), refraktometrie, polarimetrie, cirkulární dichroismus (CD). Nefelometrie, turbidimetrie. Absorbance, slepý vzorek (blank), spektrum.
Elektroanalytické metody: Základní pojmy a principy. Oxidačně redukční analytické reakce, oxidačně redukční potenciál, jeho měření, faktory ovlivňující oxidačně redukční potenciál, elektrochemická řada napětí.
Elektrochemické metody využívané ve farmaceutické analýze - potenciometrie (typy elektrod včetně ISE), potenciometrické titrace, Voltametrie - polarografie, coulometrie, elektrogravimetrie, konduktometrie.
Separační metody: rozdělení, základní principy. Extrakce - LLC. Chromatografické metody (TLC, HPLC, IEC, GC). Speciální detektory v chromatografických metodách (FID, ECD, MS). Elektromigrační metody (CZE, IEF, ITP, HPCE). Detekce v elektromigračních metodách. Vyhodnocení chromatogramu - kapacitní faktor k´, účinnost kolony N, výškový ekvivalent teoretického patra HETP, rozlišení Rs. Vyhodnocení elektroforeogramu - elektroosmotický tok (EOF), elektroforetická mobilita u.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2021, jaro 2022, jaro 2023, jaro 2024.