PřF:C7060 Stopová analýza - Informace o předmětu

C7060 Stopová analýza

Rozsah

2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučováno prezenčně.

Vyučující

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
doc. RNDr. Pavel Coufalík, Ph.D. (přednášející)

Garance

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta

Rozvrh

Čt 11:00–12:50 C14/207

Předpoklady

Znalosti z analytické chemie na úrovni základních přednášek.

Omezení zápisu do předmětu

Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.

Mateřské obory/plány

• Analytická chemie (program PřF, N-CH)

Cíle předmětu

Hlavním cílem kurzu je získání přehledu a hlubších odborných znalostí v oblasti stopové analýzy v rozsahu od čisté laboratoře, úpravy vzorků a průtokové analýzy po zkoncentrování stopových prvků. Na konci tohoto kurzu bude student schopen: - porozumět problémům stopové analýzy - zvolit systém práce v laboratoři pro stopovou analýzu - charakterizovat parametry důležité pro prostředí čisté laboratoře - porovnat možnosti metod pro zkoncentrování stopových prvků a separaci matrice - ocenit výhody průtokové analýzy.

Výstupy z učení

Student je schopen: - využít znalosti požadavků na prostředí čisté laboratoře při práci v této laboratoři - využít metody pro zkoncentrování stopových prvků při ultrastopové analýze - zhodnotit výhody průtokové analýzy.

Osnova

• 1.Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky.
• 2. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikrofotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem.
• 3. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším.
• 4. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. Činidla, způsoby čištění a přípravy činidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel.
• 5. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během analytického postupu.
• 6. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, heterogenní rozklad.
• 7. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. Autoklávy. Ohřev konvenční a mikrovlnou energií. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo).
• 8. Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítomnosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkoteplotní spalování, radiofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií.
• 9. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z roztoků, pevných a kapalných vzorků.
• 10. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Mikroextrakce kapalnou fází, jednou kapkou, v dutém vlákně a disperzní mikroextrakce. Extrakce s využitím teploty zákalu micelárních roztoků. Extrakce pevnou fází, SPE sorbenty, iontoměniče, chelatační sorbenty, polyuretanová pěna, aktivní uhlí. Mikroextrakce tuhou fází.
• 11. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází.
• 12. Vymrazování a zonální tavení. Srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, nosné srážení a flotace. Iontová flotace.
• 13. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání, kombinace s emisní spektrální analýzou, ET-AAS. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice. Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce.
• 14. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Spektrometrie s doutnavým výbojem v Grimmově výbojce, laserová ablace, LA-ICP-OES.
• 15. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space". Plynová chromatografie-hmotová spektrometrie, použití. Infračervená reflexní spektroskopie s mikrozrcátkem, ATR infračervená spektroskopie. Analýza na velké vzdálenosti.

Literatura

doporučená literatura
• Trace metal analysis and speciation. Edited by I. S. Krull. Amsterdam: Elsevier. 302 s. ISBN 0-444-88209-X. 1991. info
• MIZUIKE, Atsushi. Metody koncentrirovanija mikroelementov v neoorganičeskom analize. Moskva: Chimija. 151 s. 1986. info
• BEYERMANN, Klaus. Organic Trace Analysis. Chichester: Ellis Horwood Limited. 365 s. ISBN 0-85312-638-0. 1984. info
• Dulski T.R.: Trace elemental analysis of metals. Methods and Techniques. 1999.
• Coufalík P.: Stopová analýza kovů, 2019.

Výukové metody

Výuka je realizována formou přednášek s prezentací v PowerPointu. Důraz je kladen na porozumění řešení problémů stopové analýzy, metodám zkoncentrování a průtokové analýzy, vyhodnocení dat a využití v praktické analýze.

Metody hodnocení

Závěrečné hodnocení (na konci semestru) je provedeno formou ústní zkoušky prezenčně nebo distančně. Zkouška spočívá v šesti otázkách, které vyžadují popis a vysvětlení dotazovaného problému.

Další komentáře

Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.

• Statistika zápisu (nejnovější)
  
• Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2023/C7060