C8105 Experimentální technika rentgenografie, vibrační a NMR spektroskopie

Přírodovědecká fakulta
jaro 2006
Rozsah
0/4/0. 4 kr. (příf plus uk plus > 4). Ukončení: kz.
Vyučující
RNDr. Dalibor Dastych, Dr. (cvičící)
doc. Mgr. Marek Nečas, Ph.D. (cvičící)
doc. RNDr. Jiří Toužín, CSc. (cvičící)
Garance
doc. RNDr. Jiří Toužín, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. RNDr. Jiří Toužín, CSc.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je určen pouze studentům mateřských oborů.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Experimentální technika měření vibračních (MIR, NIR a RA) spekter, jejich zpracování a možnosti využití v kvalitativní i kvantitativní analýze. Metodika rtg. strukturní analýzy monokrystalů včetně zpracování dat a jejich interpretace. Pokročilé měření 1D NMR spekter a zpracování 2D NMR spekter.
Osnova
  • A. Metody vibrační spektroskopie - obsluha spektrometrů IFS 28 a IFS 55 - základní pomocné práce při měření MIR a RA spekter (manipulace s kyvetovými okénky, technika lisování KBr-tablet, měření tloušťky kyvet, stanovení relativní vlhkosti v prostoru spektrometru, vlnočtová kalibrace v MIR-oblasti) - program OPUS a jeho využití při měření a zpracování MIR, NIR a RA spekter - vytvoření souboru vlastního experimentu (jmeno.XPM) - operace s datovými soubory (sečítání, odčítání, průměrování, derivace) - úprava pozadí, normalizace, dekonvoluce, post zero fill a vyhlazování spekter - tabelativní a grafické zpracování spekter, numerická separace překrývajících se pásů - export dat, přenos grafických informací do textových editorů - možnosti modulu SEARCH při kvalitativní analýze - kvantitativní analýza v MIR- (L-B zákon) a NIR- (PLS-metoda) oblastech - měření a zpracování MIR spekter suspenzí pevných látek v nujolu a hexachlorbutadienu - měření a zpracování MIR spekter pevných látek v KBr-tabletách - měření MIR spekter kapalin v rozebíratelných kyvetách - měření a vyhodnocení rotačně-vibračních spekter plynů (HCl) - stanovení obsahu vodu v diethyletheru (MIR oblast) - stanovení obsahu ethanolu v jeho vodném roztoku (NIR oblast) - měření a zpracování RA spekter pevných látek a kapalin B. Rtg. strukturní analýza - obsluha automatického čtyřkruhového difraktometru KUMA KM-4 a nízkoteplotního zařízení - použití mikroskopu a polarizačního mikroskopu při výběru monokrystalů, příprava skleněného vlákna pro uchycení krystalu na goniometrickou hlavu, lepení krystalu na vlákno, umístění na goniostat a centrace krystalu - testování kvality monokrystalů na difraktometru - software pro měření dat CrysAlis CCD a software pro zpracování dat CrysAlis RED - zjištění parametrů základní buňky - nastavení parametrů měření a jejich optimalizace - zpracování získaných dat (redukce, absorpční korekce) - software pro řešení a zpřesnění struktur ShelXTL, přehled funkcí - zjištění prostorové grupy, získání modelu přímými metodami a metodou těžkého atomu, zpřesňování parametrů - prezentace výsledků v grafické a textové podobě, krystalografické informační soubory (CIF) - využití krystalografických databází pro srovnávací účely (CSD, ICSD) C. NMR - výměna sond NMR spektrometru BRUKER AVANCE 300 - možnosti měření na BBI sondě - měření za nižších a vyšších teplot - zpracování 2D NMR dat pomocí programu 2D WIN-NMR
Další komentáře
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá blokově.
dle oboru.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2008 - akreditace, jaro 2007.