E0210 Chromatografické metody

Přírodovědecká fakulta
podzim 2019
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc. (přednášející)
PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.
RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D.
Dodavatelské pracoviště: RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 11:00–12:50 D29/252-RCX1
Předpoklady
Předpokládá se základní znalost analytické chemie, případná orientace v instrumentálních separačních metodách na úrovni základní přednášky je výhodou.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Hlavním cílem kurzu je vysvětlit základní teorii chromatografické separace a aplikovat poznatky na praktických příkladech moderních chromatografických technik. Studenti získají odborné znalosti potřebné k výběru vhodné instrumentace pro danou analýzu a optimalizaci experimentálních podmínek chromatografických metod, které lze využít v mnoha oblastech výzkumu i v soukromém sektoru.
Výstupy z učení
Na konci tohoto kurzu bude student schopen:

- rozumět základnímu principu nejčastěji používaných chromatografických metod a dalších analytických separačních technik;

- znát praktické a některé technické aspekty moderní chromatografické, instrumentace využitelné pro vědeckou práci;

- navrhnout postup a technické provedení chromatografických metod vzhledem k požadovanému typu analýzy a fyzikálně-chemickým vlastnostem analytu;

- vysvětlit základní obecnou teorii separačního děje, mechanismy chromatografické separace a postupy výběru chromatografického systému, stacionární fáze a módu separace k získání kvalitních vědeckých dat;

- aplikovat teorii chromatografie k charakterizaci analytických fázových systémů, povrchu a materiálu stacionární fáze a vzájemné interakce analytu se složkami fázových systémů;

- vyhodnotit a interpretovat výsledky chromatografické analýzy; - posoudit praktický význam spojení chromatografických technik s různými typy detekčních technik, především spektroskopickými a spektrometrickými technikami;

- orientovat v současných trendech vývoje chromatografických metod;

- využít výhod chromatografie v kvalitativní a kvantitativní determinaci různých typů analytů v daném vzorku;

- optimalizace a výběru experimentálních podmínek separačních technik pro zvýšení selektivity, separační účinnosti, počtu identifikací a optimálních limitů kvantifikace pro citlivou analýzu
Osnova
  • 1. Základní pojmy chromatografické separace, retenční parametry, chromatogram, chromatografické rozlišení, separační účinnost, rozmývání eluční zóny, Knoxova a van Deemterova rovnice.
  • 2. Kapalinová chromatografie (LC), kolonová a planární chromatografie, chemická rovnováha, teoretické patro, kapacita píku, podmínky separace.
  • 3. Molekulární podstata migrace, podélná difúze, sorpce a desorpce, průtoková difúze.
  • 4. Chromatografická kolona, typy stacionárních fází, chemická povaha a chromatografické vlastnosti sorbentů.
  • 5. Mobilní fáze, klasifikace solventů, pufrů a běžných aditiv, mobilní fáze pro gradientovou eluci, postupy optimalizace složení, eluční módy.
  • 6. Instrumentace pro vysoce účinnou (HPLC) a ultra-účinnou (UHPLC) kapalinovou chromatografii, transport mobilní fáze, dávkování vzorku, typy detektorů a princip detekce.
  • 7. Chromatografie: normální (NP), reverzní (RP), iontově-výměnná (IEC), superkritická fluidní (SEC), gelová (GPC), vylučovací (SEC).
  • 8. Plynová chromatografie.
  • 9. Mobilní a stacionární fáze pro GC, srovnání vlastností plynů.
  • 10. GC instrumentace, dávkování vzorku, typy detektorů a princip detekce.
  • 11. Trendy v rozvoji chromatografických metod, vývoj stacionárních fází, derivatizace analytů, mikro- a nano-průtoková chromatografie.
  • 12. Příklady aplikací chromatografických metod v různých vědních oborech.
Literatura
    doporučená literatura
  • GIDDINGS, John Calvin. Unified Separation Science. Wiley, 1991, 352 s. ISBN 0-471-52089-6. info
  • ROBARDS, Kevin, Paul R. HADDAD a Peter E. JACKSON. Principles and practice of modern chromatographic methods. London: Academic Press, 1994, x, 495. ISBN 0125895704. info
  • NOVÁKOVÁ, Lucie a Michal DOUŠA. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. 1. vyd. [Klatovy]: Michal Douša, 2013, 299 s. ISBN 9788026042433. info
  • NOVÁKOVÁ, Lucie a Michal DOUŠA. Moderní HPLC separace v teorii a praxi. 1. vyd. [Klatovy]: Michal Douša, 2013, 235 s. ISBN 9788026042440. info
  • SPÁČIL, Zdeněk. Aplikace kapalinové chromatografie za ultravysokého tlaku a hmotnostní spektrometrie v analýze polyfenolických látek. Hradec Králové, 2010. Dizertační práce. Univerzita Karlova, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové.
Výukové metody
Výuka je vedena formou přednášky s presentací v Powerpointu. Studenti obdrží před každou přednáškou vytištěné materiály pro vpisování vlastních poznámek a dotazů. Srozumitelnost obtížných partií je ověřována interaktivně.
Metody hodnocení
Přítomnost na přednášce není povinná ale doporučená pro snadné plynulé zvládnutí a pochopení látky. Během výuky je kladen důraz na interakci se studenty a podporována diskuze na téma již probraného učiva. Nabyté vědomosti jsou ověřeny ústní zkouškou.
Navazující předměty
Informace učitele
https://is.muni.cz/auth/predmet/sci/akreditace2017podzim/E0210
PharmDr. Zdeněk Spáčil, Ph.D. Masaryk University Research Centre for Toxic Compounds in the Environment Kamenice 753/5, pavilion A29/418 625 00 Brno Czech Republic spacil@recetox.muni.cz office: (+420) 549 49 7989
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.