Úloha 4: Stanovení kadmia v potravinách metodou ET­AAS 
 
 
Teorie a princip 
Atomová absorpční spektrometrie (AAS) náleží do skupiny optických metod. Využívá vlastnost                     
absorpce záření volnými atomy sledovaného prvku. Úbytek primárního záření je mírou koncentrace                       
volných atomů prvku, který záření absorboval. Elektronové přechody ze základního stavu se                       
nazývají rezonanční. V AAS mají největší pravděpodobnost přechody mezi základním a nejbližším                       
excitovaným stavem. Rezonanční čáry jsou pro atomy jednotlivých prvků nejcitlivější a zcela                       
specifické. Atomizace analytu probíhá v grafitové kyvetě. Během teplotního programu je vzorek                       
nejprve sušen, poté pyrolyzován (dochází k přeměně nebo odstranění matrice) a nakonec                       
atomizován. Poté je měřena míra absorpce záření při průchodu kyvetou. 
 
Princip  
Vzorek mineralizovaný systémem mikrovlnného ohřevu (viz. úloha 3) je automatickým                   
dávkovačem nanášen do kyvety. Je měřena míra absorpce záření kadmiové výbojky (228,8 nm) při                           
průchodu kyvetou. Obsah kadmia ve vzorku je určen z hodnoty absorbance. Je nutné připravit a                             
proměřit sadu kalibračních roztoků. 
 
Postup 
Atomový spektrometr Unicam 939 Solaar uvedeme do provozu v režimu elektrotermické atomizace                       
(ET­AAS). Do programu analýzy zadáme vlnovou délku rezonanční čáry Cd a parametry teplotního                         
programu grafitové pece; sušení 120 °C 20 s, pyrolýza 350 °C 20 s, atomizace 900 °C 4 s a čištění                                       
2000 °C 3 s. Dávkovaný objem roztoku je 10 μl.  
Připravíme sadu kalibračních roztoků kadmia o koncentraci 0, 0,4, 0,8, 1 a 2 μg.l​­1​
. Roztoky musí                               
být okyseleny přídavkem HNO​3 (0,25 ml do 50ml baňky). Kalibrační roztoky a analyzované vzorky                           
nalijeme do speciálních nádobek a umístíme do příslušných pozic v automatickém dávkovači.                       
Spustíme sekvenci měření, přístroj proměří vzorky automaticky. 
Z absorbancí kalibračních roztoků sestavíme kalibrační závislost (lineární regresní přímka) a podle                       
rovnice regrese vypočteme obsah kadmia v neznámém vzorku. Se znalostí původní navážky vzorku                         
dopočítáme obsah kadmia v kilogramu potraviny. 
 
———— 
Pomůcky: ​atomový spektrometr, odměrné baňky, automatické pipety 
Chemikálie:​ standardní roztok Cd, kyselina dusičná