Úloha č. 2 Stanovení železa ve formě oxidu železitého
Princip:
Ionty Fe 3+
(ionty Fe2+
po oxidaci kyselinou dusičnou nebo peroxidem vodíku na ionty Fe 3+
)
se z roztoku za přítomnosti amonných solí při vyšší teplotě vysrážejí ve formě hydroxidu
železitého , který se žíháním mění na važitelnou formu oxidu železitého.
Postup:
Vzorek se kvantitativně přenese do 250 ml odměrné baňky a doplní se destilovanou vodou po
značku. Na stanovení se pipetuje 50 ml do 600 ml kádinky, zředí se na objem asi 150 ml,
přidá se asi 1 g chloridu amonného a 0,5 ml peroxidu vodíku. Roztok se zahřeje k varu, sráží
se vodným roztokem amoniaku (1+2) po kapkách, dokud se vylučuje sraženina. Mírný
přebytek amoniaku je patrný jednak zápachem, jednak zmodráním navlhčeného
indikátorového papírku umístěného nad roztokem. Vyloučená červenohnědá sraženina se
filtruje za tepla tak, že čirý roztok nad sraženinou se slévá přes řídký filtrační papír (černá
nebo bílá páska) a sraženina se v kádince dvakrát dekantuje 2% horkým roztokem dusičnanu
amonného, který byl předem alkalizován několika kapkami amoniaku. Nakonec se sraženina
kvantitativně spláchne na filtr a promývá se do negativní reakce na chloridy destilovanou
vodou. Filtr se sraženinou se vloží do vyžíhaného a předem zváženého porcelánového
kelímku (váží se na 0,0001 g), částečně se vysuší a opatrně spálí a žíhá v muflové peci pří
teplotě 900 o
C do konstantní hmotnosti (váží se po vychladnutí v exsikátoru). Z hmotnosti
oxidu železitého se vypočítá množství železa v zadaném vzorků.
Chemikálie:
chlorid amonný
peroxid vodíku 30%
amoniak
dusičnan amonný 2% vodný roztok
dusičnan stříbrný 1% vodný roztok
destilovaná voda
Pomůcky:
odměrná baňka 250 ml 1 ks filtrační nálevka 1 ks
pipeta 20 ml dělená 1 ks exsikátor 1 ks
pipeta 1 ml dělená 4 ks váženka 1 ks
kádinka 600 ml 2 ks nálevka skleněná 1 ks
odměrný válec 100 ml 1 ks filtrační papír
střička 1 ks muflová pec
tyčinky skleněné 2 ks laboratorní váhy technické
kelímek žíhací 1 ks laboratorní váhy analytické
zkumavka chemická 2 ks