Ústav fyziky kondenzovaných látek (ÚFKL) Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita, Brno http://www.physics.muni.cz/ufkl PRAKTIKUM Z FYZIKY PEVNÝCH LÁTEK A Z ELEKTRONIKY – F6390 a F6270 Úloha: Základy práce v čistých prostorách a principy fotolitografie jarní a podzimní semestr 2009 Autor návodů: doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. Verze návodů: 7. prosince 2009 Vyučující: doc. RNDr. Petr Mikulík, Ph.D. Technická asistence: ing. Milan Kučera (přístrojové vybavení) a ing. Stanislav Valenda (chemické procesy) Obsah 1. Úvod 3 1.1. Křemíkové desky . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2. Čisté prostory 5 2.1. Čistota a bezprašnost laboratoře . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 2.2. Čistota a bezprašnost médií . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 3. Fotolitografie 7 3.1. Principy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 3.2. Postup práce . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 3.3. Smytí fotorezistu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 4. Měření tloušťky propustných vrstev 8 4.1. Teorie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 4.2. Měření . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 4.3. Úkoly . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 5. Organizace praktika 9 5.1. Organizační poznámky k praktiku . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5.2. Vstup do čistých prostor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5.3. Další poznámky pro udržení čistoty a zabránění kontaminace . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5.4. Bezpečnost práce v čistých prostorách . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5.5. Poznámky k vypracování protokolu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 2 Anotace Tento návod obsahuje text pro praktikum v Laboratoři polovodičů – čistých prostorách pro křemíkovou technologii na Ústavu fyziky kondenzovaných látek na přírodovědecké fakultě Masarykovy univerzity.1 Podle typu studia a předmětu, k němuž je praktikum zařazeno, se liší i délka praktika a typ úlohy zde vykonávané, a to od nejjednoduššího (principy fungování čistých prostor, mikroskopie v čistých prostorách) po složitější (principy fotolitografie) až po kompletní (příprava různých typů polovodičových součástek na křemíkové desce a výroba „čipů“). Kompletní návod tak existuje v ucelené podobě pro praktikum využívající kompletní technologický proces instalovaný v laboratoři, přičemž pro jednodušší praktika studenti využijí z návodu jenom patřičné kapitoly. Hlavním cílem jednodušších praktik je vyzkoušení si specifické práce v čistých bezprašných prostorách a získání základní zkušenosti s některými technologickými procesy instalovanými v laboratoři. Hlavním cílem složitějších praktik v této laboratoři je vyzkoušení si skutečné výroby čipů v reálném prostředí. Každý student dostane křemíkovou desku a po absolvování všech technologických operací mu zůstane deska s čipy či diskrétními polovodičovými součástkami. Ty si bude moci proměřit a charakterizovat (měřením V-A charakteristik a mikroskopickým pozorováním povrchu), ověřit zdali a jak fungují, jestli jsou jejich vlastnosti stejné na celé ploše desky, proč některé z nich nefungují, apod. 1 Webová stránka laboratoře je http://www.physics.muni.cz/ufkl/equipment/CleanRoom.shtml. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 3 1. Úvod Čisté prostory a bezprašné prostředí jsou podmínkou pro vývoj a výrobu polovodičových součástek na křemíkových deskách, které jsou vysoce citlivé na kontaminaci. Čisté prostory i zařízení a technologie, které se v nich používají, jsou dnes již standardem ve specializovaných výzkumných laboratořích a ve vysoce vyspělých průmyslových odvětvích zabývajících se polovodičovou výrobou, mikroelektronikou, optikou, metrologií nebo farmacií. Úvod praktika bude zaměřen na: 1. Principy fungování bezprašných čistých prostor, nezbytné zázemí (vzduchotechnika a klimatizace, příprava demineralizované vody). 2. Zásady chování v čistých prostorách. Bezpečnost práce. 3. Manipulace s křemíkovými deskami. Po úvodním školení a diskusi o čistých prostorách bude následovat praktická část v nově vybudované Laboratoři polovodičů na Ústavu fyziky kondenzovaných látek. V této laboratoři jsou instalovaná zařízení pro fotolitografii, difúzi, naprašování a další chemické procesy, které umožňují přípravu jednoduchých čipů, například polovodičové diody či solárního článku, na křemíkových deskách o průměru 100 mm (4 palce). Během praktik, jejichž cílem bude příprava funkčních polovodičových součástek na křemíkové desce, budou prováděny operace běžné pro jejich výrobu: 1. Oxidace: mokrá a suchá oxidace pro růst tlustých a tenkých vrstev SiO2 na křemíku. 2. Fotolitografie: nanesení fotolaku, exponování desky přes masku, vytvrzení laku, vyvolání. 3. Mokré procesy – chemické leptání. 4. Dotace dopantů (bór nebo fosfor) z pevných disků a jejich rozdifundování. 5. Naprašování metalizace. 6. Metrologie a analýza při fotolitografii – měření tloušťky vrstev (fotorezist, oxid), mikroskopie (kontrola tvaru čar, hran a rohů součástek), elektrická měření (elektrické charakteristiky). 1.1. Křemíkové desky Leštěné křemíkové desky o průměru 100 mm (4 palce), se kterými budeme pracovat, mají typickou tloušťku 525 µm. Pro účely orientace desek v zařízeních a pro rozlišení typu vodivosti jsou desky opatřeny fazetami, viz obrázek 1.1. U velkých desek o průměru od 200 mm se kvůli šetření materiálu již používají zářezy místo fazet. Obrázek 1.1. Orientace křemíkových desek podle hlavní fazety, identifikace typu vodivosti a orientace povrchu podle pomocné fazety. Pro přípravu polovodičových součástek je nutné řídit měrný odpor křemíku. V celém objemu desky je toho dosaženo již při tažení krystalu, lokálně se to provádí během výroby součástek posloupností fotolitografie, sycení a rozdifundování, viz dále v těchto návodech. Graf na obrázku 1.2 ukazuje závislost měrného elektrického odporu dotovaného křemíku na koncentraci dopantů a tabulka 1 číselné hodnoty koncentrace pro několik hodnot měrného odporu. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 4 Tabulka 1. Číselné hodnoty koncentrace pro několik hodnot měrného odporu podle dat jako na obr. 1.2. rezistivita 0.006 0.01 0.02 0.1 0.2 1 3.5 6 12 20 (Ω·cm) koncentrace n 9.1e18 4.4e18 1.3e18 8.7e16 3.6e16 5.2e15 1.4e15 8e14 4e14 2.4e14 (cm−3) koncentrace p 1.7e19 8.6e18 3.7e18 3.2e17 1.2e17 1.8e16 4.5e15 2.6e15 1.2e15 7.3e14 (cm−3) 10 -4 10 -3 10 -2 10 -1 10 0 10 1 10 2 10 3 10 4 10 12 10 13 10 14 10 15 10 16 10 17 10 18 10 19 10 20 10 21 rezistivita(Ωcm) koncentrace (cm -3 ) n p Obrázek 1.2. Závislost měrného odporu křemíku na koncentraci dopantů typu p a n při teplotě 300 K. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 5 2. Čisté prostory 2.1. Čistota a bezprašnost laboratoře Bezprašnost, čistota a používání speciálních přípravků a vysoce čistých médií jsou nezbytné při přípravě obvodů či systémů o mikrometrových rozměrech, kde případná přítomnost prachových částic či jiné kontaminace má fatální důsledky pro funkčnost vyrobených systémů. Stačí si například uvědomit, že průměr lidského vlasu je 100 mikrometrů, pylové nebo prachové částice jsou ještě menší, a přitom součástky v současné mikroelektronice (analogové řídící obvody, čipy, paměti, procesory) se vyrábí s mikrometrovým až sub-mikrometrovým rozlišením. Tabulka 2 shrnuje označení tříd čistoty. Tabulka 2. Označení tříd čistoty podle ISO normy a metrické a palcové konvence, a maximální limity koncentrace částic ve vzduchu pro velikost částic ≥ limit. Čistá laboratoř na ÚFKL o rozloze 120 m2 spadá podle posledního měření do třídy čistoty 100 (ISO 5). Třídy čistoty ISO Metrická Palcová 0,1 µm 0,2 µm 0,3 µm 0,5 µm 0,5 µm 1 µm 5 µm 14644-1 FS 209E (1/m3 ) (1/m3 ) (1/m3 ) (1/m3 ) (1/ft3 ) (1/m3 ) (1/m3 ) Třída 1 M1 10 2 Třída 2 M1.5 1 100 24 10 4 1 Třída 3 M2 1 000 237 102 35 8 Třída 4 M2.5 10 10 000 2 370 1 020 352 10 83 Třída 5 M3.5 100 100 000 23 700 10 200 3 520 100 832 29 Třída 6 M4.5 1 000 1 000 000 237 000 102 000 35 200 1 000 8 320 293 Třída 7 M5.5 10 000 352 000 10 000 83 200 2 930 Třída 8 M6.5 100 000 3 520 000 100 000 832 000 29 300 Třída 9 M7.5 1 000 000 35 200 000 1 000 00 0 8 320 000 2 930 000 Bezprašnost v laboratoři je zaručena použitím jemných filtrů a zajištěním laminárního proudění vzduchu od stropu k podlaze, viz obrázek 2.3. Kromě bezprašnosti umožňuje klimatizace laboratoře dodržet přesně definované parametry teploty a vlhkosti. Toto je důležité zejména pro teplotní stabilizaci fotolitografu pro přípravu součástek s mikrometrovým rozlišením. Poznamenejme ještě, že ve sterilních čistých prostorách např. ve farmacii jsou požadavky na bezprašnost podstatně nižší, avšak je prováděna sterilizace vystupujícího vzduchu UV lampami. Obrázek 2.3. Schéma oběhu vzduchu v čistých bezprašných prostorách. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 6 Největším zdrojem znečištění v laboratoři je člověk. Proto je nutné používat speciální bezprašné kombinézy, návleky na boty a rukavice. Pravidelný úklid (každodenní vytírání podlahy a pravidelná očista všech zařízení) je nezbytným předpokladem udržení čistoty a dosažení kvality připravených součástek. Ad praktikum: Před použitím každého pracoviště je nutné provést otření přístrojů a stolu bezprašnou utěrkou navlhčenou ve zředěném roztoku isopropylalkoholu. 2.2. Čistota a bezprašnost médií Použité materiály i média (voda, plyny) musí být velmi čisté. Chemikálie se používají v čistotě označené p.p. (pro polovodiče), která je vyšší než čistota p.a. (pro analýzu). V našem praktiku budou použity chemikálie (fotolak, vývojka) od renomovaného výrobce, a dále bude prováděn oplach desek v demineralizované vodě. Demineralizovaná voda je vysoce čistá voda, která neobsahuje minerály, ionty ani baktérie. Čistota vody se posuzuje jejím měrným odporem. Vzhledem k jeho závislosti na teplotě se hodnoty přepočítávají na teplotu 25 ◦C. Pro CMOS technologii je nutné dosáhnout hodnot 18 MΩ·cm, která je velmi blízká maximálnímu možnému odporu 18,2 MΩ·cm při 25 ◦C. Otázka: Jak závisí měrný odpor vody na teplotě? Všechna tato opatření se dělají kvůli zamezení kontaminace křemíkových desek. Proto taktéž: • Křemíkovými deskami manipulujeme pouze pomocí pinzet. Nedotýkat se rukama! • Nad deskami a jejich zásobníky nemáváme rukama ani žádnými pracovními nástroji. • Desky nepokládáme na stůl, ale pouze do zásobníků a na pracovní plochu přístrojů. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 7 3. Fotolitografie Fotolitografie je soubor technologických procesů pro přípravu topologicky přesně definovaných struktur vytvrzením exponovaného fotorezistu na připraveném vzorku, a slouží k ohraničení oblastí, které budou v následujícím technologickém kroku předmětem lokálních operací, jako jsou např. leptání, difúze dopantů, implantace apod. 3.1. Principy Fotolak (fotorezist) je chemikálie, která mění konformaci při ozáření, v našem případě spektrální čarou 365 nm rtuťové výbojky. Oblasti fotorezistu, které byly zakryté (zamaskované chromovou vrstvou na křemenném skle) po expozici a vyvolání ve vývojce zůstanou na desce, zatímto exponované části se odplaví, a to v případě užití pozitivního laku. V případě negativního laku se naopak odplaví neozářené části laku. Fotolak je citlivý na blízkou UV oblast, proto je místnost fotoligrafie typická svým žlutým světlem (fólie na zářivkách) pro odfiltrování tvrdé části viditelného spektra. 3.2. Postup práce Provedeme nanesení laku na desku: 1. Desku dáme na několik minut do desikátoru s HMDS (hexametyldisilazan). Páry této látky provedou hydrofobizace povrchu desky. 2. Lakování desky fotorezistem na rotační lakovce. Kapka laku se kápne do středu desky a poté se roztočí. Tloušťka vrstvy závisí na rychlosti rotace. Lakování desky fotorezistem na rotační lakovce. Provedeme pro různé rychlosti rotace od 1000 do 6000 otáček za minutu. Doba rotace cca 30 sekund. 3. Vytvrzení laku na horké plotně při teplotě 85 až 90 ◦C po dobu 3 minuty (tzv. soft-bake). 4. Expozice desky na expozičním zařízení Perkin-Elmer (PE 340 HT) s Hg výbojkou. Maska bude obsahovat struktury pro další úroveň součástek. Doba osvitu (expozice) bude vhodně nastavena podle typu fotorezistu. Poznámka: V případě testování nanášení laku na atrapu s již vyrobenými strukturami je možné vyzkoušet sesazování úrovní. 5. Vyvolání desky ponorem ve vývojce a osušení na centrifuze. 6. Vytvrzení laku na teplotě kolem 110 ◦C (tzv. hard-bake). S nalakovanou deskou je možné provést tato pozorování a měření: 1. Ověření homogenity naneseného laku pozorováním pod šikmým světlem. 2. Pozorování exponovaných motivů pod mikroskopem. 3. Měření tloušťky fotorezistu optickým spektrometrem. 3.3. Smytí fotorezistu Smytí (stripování) pozitivního fotorezistu je možné provést buď mokrým chemickým rozpouštěním acetonem nebo suchým plazmatickým leptáním v kyslíkovém plazmatu. Acetonem smyjeme fotorezist z oxidové vrstvy; toto můžeme provést buď ponorem desky do vaničky v chemickém boxu anebo pomalým litím acetonu z pipety na desku rotující na rotační lakovce. Desku poté opláchneme demineralizovanou vodou a osušíme na centrifuze. Na desce se mohou nacházet různé organické nečistoty či zbytky ulpělého laku, které by mohly kontaminovat pec při následujícím vysokoteplotním kroku. Proto je absolutně nezbytné následně provést chemické čištění desky. Desku umyjeme v leptací směsi kyselin H2SO4 a H2O2 a opět opláchneme demineralizovanou vodou a osušíme na centrifuze. Sejmutí fotorezistu z metalizace se provede tzv. suchým procesem – plazmatickým leptáním v kyslíku v zařízení VT214. Po plazmatickém leptání již deska nesmí přijít na žádnou vysokoteplotní operaci, hrozila by kontaminace sodíkem. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 8 4. Měření tloušťky propustných vrstev V polovodičových technologiích se na křemíkové desce připravují různé vrstvy, jako například vrstva fotorezistu, vrstva oxidu křemíku, nebo vrstva hliníku. Ke zvládnutí procesu přípravy součástek je třeba znát tloušťky těchto vrstev. Například vrstva SiO2 funguje jako bariéra, která při sycení desky dopantem zabraňuje nasycení zakrytých částí křemíkové desky. Vrstvy fotorezistu a oxidu jsou průhledné, jejich tloušťky proto můžeme určit měřením spektrální odrazivosti ve viditelném světle. Tloušťky neprůhledných vrstev, např. naprášené vrstvy metalizace, je nutné měřit profilometrem nebo rentgenovou reflektivitou. 4.1. Teorie Jedním ze základních úkolů optiky tenkých vrstev je určení tloušťky d a indexu lomu n1(λ) tenké vrstvy, která se nachází na substrátu s indexem lomu n. Spektrální závislost reálné části indexu lomu popíšeme Cauchyho vztahem n(λ) = A + B/λ2 + C/λ4 . (4.1) Pro křemík ve viditelné oblasti spektra nad 400 nm je možné zanedbat absorbční koeficient a Cauchyho závislost je nSi(λ) = 3, 397 + 1, 4 · 105 /λ2 + 1, 992 · 1010 /λ4 (4.2) pro λ v nanometrech. Při dopadu světla na tenkou vrstvu o tloušťce d dochází k interferenci, při kolmém dopadu je spektrální závislost intenzity R(λ) = (r1rs)2 − 4r1rs sin2 φ (1 + r1rs)2 − 4r1rs sin2 φ , (4.3) kde fázový posuv ve vrstvě je φ = 2πdn1/λ. Fresnelovy koeficienty odrazivosti na povrchu a na rozhraní vrstvy se substrátem jsou r1 = 1 − n1 1 + n1 a rs = n1 − ns n1 + ns , (4.4) kde n1 je index lomu vrstvy a ns index lomu substrátu. Při experimentu nemůže spektrofotometr měřit přímo absolutní hodnotu odrazivosti R(λ), protože je nutné brát v úvahu např. zářivost světelného zdroje a spektrální závislost účinnosti detektoru, pokud tyto kalibrační křivky nejsou součástí jeho řídícího programu. Proto je výhodné získat odrazivost vzorku R(λ) srovnávacím měřením, kdy srovnávacím vzorkem je vyleštěná deska křemíku s odrazivostí RSi(λ) = |rs|2, protože spektrální závislost indexu lomu křemíku ns = nSi je přesně tabelována, viz (4.2). Pak R(λ) = Rměřená (λ) RSi(λ) Rměřená Si (λ) . (4.5) 4.2. Měření Měření provedeme na vláknovém spektrofotometru. Vnější část dvojitého optického vlákna přivádí světlo z halogenové nebo deuteriové výbojky do reflexní sondy umístěné nad vzorkem a vzorek osvětluje. Vnitřní část sondy sbírá odražené světlo a vede ho do spektrofotometru, který provádí rozklad světla difrakční mřížkou. Reflexní sonda se umístí kolmo nad měřenou oblast vzorku. Nejdříve změříme spektrální závislost odrazivosti křemíku (vyleštěná křemíková deska), a poté již měříme jednotlivé vzorky s vrstvou. Programem na simulaci a analýzu těchto spekter pak nafitujeme parametry vrstvy, tedy její tloušťku a koeficienty A, B, C. 4.3. Úkoly Změřte závislost tloušťky vrstvy fotorezistu na rychlosti otáček rotační lakovky. Změřte homogenitu tloušťky vrstvy fotorezistu na jedné desce. Změřte tloušťku oxidu, porovnejte naměřenou hodnotu s hodnotou vypočtenou podle doby, teploty a typu (suchá vs. mokrá) oxidace. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 9 5. Organizace praktika 5.1. Organizační poznámky k praktiku • Na místo srazu přijďte přesně na určenou hodinu. • Do laboratoří není možné vstupovat v silně či viditelně znečištěném (zaprášeném, zakouřeném) oblečení. • Při práci je obličej nezakrytý, proto není dobré použít nevhodný make-up, vysušující kosmetiku, pudr či jiné zdroje prachových částic a těžkých kovů. • Dlouhé vlasy sepněte gumičkou, aby nevylézaly z kapuce kombinézy. • Nemocným (chřipka, kašel, nachlazení) není vstup do čistých prostor povolen (uvnitř nelze kašlat a smrkat). • Práce studentů v praktiku je povolena pouze pod dohledem vyučujícího. Student se při práci řídí pokyny vedoucího. V případě nejasnosti je třeba problém konzultovat s vedoucím praktika. 5.2. Vstup do čistých prostor • Vstup do čistých prostor je přes dvě šatny, tedy troje dveře. Vzhledem k udržovanému mírnému přetlaku v laboratoři (cca 30 Pa) smí být v jednom okamžiku otevřeny pouze jedny z nich. Neotevíráme tedy dveře, pokud na nich zní a svítí signalizace. • V černé šatně uložíme venkovní oblečení (též boty) do skříňky. Obujte si přezůvky (doporučujeme vlastní). • V čisté šatně oblékneme kombinézu, roušku a návleky postupem podle vyobrazení. Nakonec si navlékneme rukavice. • Poté již vejdeme do čistých prostor. • Do čistých prostor nevnášíme žádné neautorizované předměty. Na psaní poznámek bude v laboratoři k dispozici bezprašný papír a speciální propisky. 5.3. Další poznámky pro udržení čistoty a zabránění kontaminace • Deskami manipulujeme pouze pomocí pinzet. Nemácháme nad nimi rukama. • Křemenného skla se nedotýkejte, hrozí kontaminace při vysokých teplotách v peci. Při manipulaci se ruka dotýká pouze koncových částí táhla a tunelu. • Před každou prací na pracovišti otřeme pracovní misto a používaný přistroj isopropylalkoholem a bezprašnou utěrkou. • Každodenní stírání podlahy supermoderním mopem s certifikátem pro čisté prostory je nezbytností. Proto radostně vytřeme část podlahy, pokud nás o to vedoucí praktika požádá. 5.4. Bezpečnost práce v čistých prostorách • V laboratoři se chováme rozvážně, neběháme. • S chemikáliemi se pracuje opatrně a to pod dohledem a pouze v chemických boxech. Při práci použijte vhodné osobní ochranné prostředky. Při poleptání je nutné okamžitě použít bezpečnostní sprchu, oční nebo tělovou. • V čistých prostorách si pracovníci nepodávají ruce (máte nasazeny rukavice!). • V šatnách ani v čistých prostorách se nesmí jíst a pít, nesmí se žvýkat žvýkačky. • Demineralizovaná voda, stejně jako destilovaná voda, se nesmí pít. • Pozor na horké desky a lodičky po jejich vytažení z pece. 5.5. Poznámky k vypracování protokolu O vaší činnosti v laboratoři vypracujte protokol. V případě měření na sérii desek vysdílejte svá měření s ostatními účastníky vašeho praktika. Do protokolu použijte fotografie z digitálního fotoaparátu pořízené během vašeho praktika. (Poznámka: v místnosti fotolitografie nefoťte s bleskem!) Kromě vedoucího vašeho předmětu pošlete prosím váš protokol či fotky též na adresu autora tohoto návodu. Evidence využití a získané výsledky z této jedinečné výukové laboratoře s čistými prostorami snad podpoří financování jejího náročného provozu i v budoucnosti. Praktikum v čistých prostorách – základy a principy (návody ze 7. prosince 2009) 10