26
CHELATOMETRICKÉ STANOVENÍ DVOU KATIONTŮ VEDLE SEBE
Chelaton 3= Na2H2Y
M(C10H14N2Na2O8 . 2 H2O)= 372,24 g/mol, vždy vznikají komplexy 1:1 [MY], Ft=1
Metoda je založena na rozdílné stabilitě chelátů stanovovaných kationů s Chelatonem 3. Toto
stanovení lze provést, pokud se konstanty stability chelátů výrazně liší. Principem stanovení je
postupná titrace dvou iontů, z nichž jeden (Bi3+
) tvoří stabilní komplexy s EDTA a s indikátorem již
v kyselém prostředí (pH = 1-3), zatímco druhý (Zn2+
) až v prostředí slabě kyselém (pH = 5-6).
Pomůcky: odměrná baňka 100/200/250 ml; byreta 25 ml; pipeta 10/20 ml
titrační baňka 250 ml; kádinka 250 ml; odměrný válec 300 ml
nálevka; lžička
Chemikálie: Chelaton 3
ZnSO4 . 7 H2O p.a.
konc. HNO3
urotropin (pevný)
xylenolová oranž (směs s KNO3 v poměru 1:100)
Pracovní postup:
Příprava 0,02 mol.dm-3
odměrného roztoku Chelatonu 3
Vypočítané množství Chelatonu 3 odvažte na předvážkách. Spláchněte do odměrné baňky (příp.
odměrného válce), doplňte vodou na požadovaný objem 200/250 ml. Důkladně promíchejte a
zkontrolujte, zda je veškerý Chelaton 3 rozpuštěný!
Standardizace Chelatonu 3 na 0,02M síran zinečnatý
Odpipetujte 10,00 ml roztoku 0,02M ZnSO4 . 7 H2O, přidejte cca 0,5 g urotropinu a špetku
indikátoru= XYLENOLOVÁ ORANŽ (pevný ve směsi s KNO3 1:99). Zřeďte vodou na objem asi
100-150 ml. Roztok se zbarví červenofialově. Titrujte odměrným roztokem Chelatonu 3 do citronově
žlutého zbarvení.
Stanovení kationtů Bi3+
a Zn2+
vedle sebe
Roztok vzorku převeďte kvantitativně do 100 ml odměrné baňky – pozor! může se objevit bílý
hydrolyzát, v tom případě zaplňte pouze širokou část baňky, přidejte několik kapek konc. HNO3 (pH
asi 1-3), aby se hydrolyzát rozpustil, a pak teprve doplňte po značku a důkladně promíchejte. K titraci
odpipetujte 20,00 ml do titrační baňky, přidejte MALÉ množství xylenolové oranže, až se roztok
zabarví slabě červenofialově. Červenofialový roztok titrujte odměrným roztokem Chelatonu 3 do
žluté barvy. Tato spotřeba odpovídá titraci Bi3+
.
Ke ztitrovanému roztoku přidejte asi 3 g tuhého hexamethylentetraminu (urotropinu), aby se pH
roztoku upravilo na 5-6. Roztok se opět zabarví červenofialově a znovu se titruje Chelatonem 3 do
žlutého zabarvení (spotřeba na Zn2+
).
Titrace proveďte 3x.
Výsledek uveďte v gramech Bi3+
a Zn2+
nebo jejich solí.