24
STANOVENÍ VE VODĚ NEROZPUSTNÝCH UHLIČITANŮ ZPĚTNOU TITRACÍ
Zpětná titrace představuje postup se dvěma odměrnými roztoky: nejprve se přidá k roztoku
stanovované látky přesný objem prvního odměrného činidla v nadbytku, nechá se proběhnout
kvantitativní reakce, poté se nezreagovaný přebytek prvního odměrného činidla titruje druhým
odměrným činidlem.
Smyslem takového postupu je odstranění problémů, které by vznikly při jednoduché přímé titraci:
v tomto případě fakt, že stanovované uhličitany jsou nerozpustné ve vodě (nemůžeme tak připravit
homogenní roztok) a také fakt, že při přímé acidometrii by vznikala další kyselina (uhličitá), jejíž
přítomnost ztěžuje určení bodu ekvivalence acidobazickým indikátorem.
Pomůcky: byreta 25 ml; 50 ml; pipeta 10/20/50 ml
titrační baňky 250 ml; kádinka 250 ml
nálevka; lžička
Chemikálie: odměrné roztoky HCl a NaOH, indikátor methyloranž
Pracovní postup:
Na analytických vahách odvažte třikrát asi 0,2 – 0,4 g přesně (na 4 desetinná místa) vzorku a
kvantitativně spláchněte do tří titračních baněk. Přidejte pipetou 50,00 ml odměrného roztoku
kyseliny chlorovodíkové o přesně známé koncentraci (0,1 mol.dm-3
, standardizace – viz níže).
Roztok povařte. Po rozpuštění uhličitanu a vychladnutí přidejte 2 – 3 kapky methyloranže. Titrujte
odměrným roztokem hydroxidu sodného o přesně známé koncentraci (0,1 mol.dm-3
, standardizace –
viz níže) do oranžového zbarvení.
Provádí se 3x.
Z rozdílu spotřeb (látkového množství) vypočítejte množství uhličitanu.
Výsledek uveďte v gramech na čtyři desetinná místa.
Standardizace odměrného roztoku HCl na navážku základní látky
Na analytických vahách odvažte 3x tolik hydrogenuhličitanu sodného, aby po rozpuštění byla
spotřeba kyseliny asi 20 ml, a navážky spláchněte do tří titračních baněk. Do každé baňky přidejte 30
– 40 ml vody. Po rozpuštění uhličitanu přidejte 2 – 3 kapky methyloranže a titrujte odměrným
roztokem kyseliny chlorovodíkové ze žlutého do oranžového zbarvení. Roztok v titrační baňce krátce
povařte (unikne CO2) a dotitrujte do oranžového zbarvení.
Standardizace odměrného roztoku NaOH na roztok kyseliny chlorovodíkové o známé
koncentraci
Do tří titračních baněk napipetujte tolik odměrného roztoku kyseliny o známé koncentraci, aby byla
spotřeba standardizovaného roztoku asi 10 nebo 20 ml. Roztok zřeďte na 40 ml, přidejte 2-3 kapky
indikátoru a titrujte do změny barvy.