Metoda kalibrační křivky
Připravíme tzv. standardní roztoky, tj. roztoky se
známými rostoucími koncentracemi stanovované látky.
Příslušnou měřicí metodou proměříme signály
odpovídající těmto roztokům a tak dostaneme dvojice
hodnot signál – koncentrace. Naměřené hodnoty
vyneseme do grafu, kdy na svislou osu (y) vynášíme
hodnoty signálu S a na osu vodorovnou (x) vynášíme
koncentrace c, tj. vynášíme závislost signálu na
koncentraci. Nalezené body proložíme regresí.
Rovnice kalibrační přímky
cbaS ⋅+=
konstanta a, úsek vytčený přímkou na ose y
konstanta b, směrnice přímky.
Cx
S
c
S x
0
Obr. Kalibrační křivka
Po nalezení kalibrační závislosti vyneseme signál
pro vzorek Sx do grafu a na vodorovné ose odečteme
odpovídající koncentraci stanovované látky cx v roztoku
vzorku
Metoda standardního přídavku
Metoda standardního přídavku se používá, pokud
mezi signálem a koncentrací platí přímá úměra - (mezi
signálem a koncentrací je lineární závislost a roztok,
v němž je nulová koncentrace stanovované látky, dává
nulový signál).
Pokud směrnice přímkové závislosti je u roztoků vzorku
(roztoky s materiálem vzorku – matrice) je jiná než u
roztoků standardních (obvykle roztoky bez matrice,
pouze v destilované vodě). Odstranění vlivu matrice na
směrnici kalibrační závislosti.
Do dvou odměrných baněk stejného objemu připravíme
roztoky tak, že do obou dáme stejné známé dávky
vzorku a do jedné z nich přidáme známé množství látky,
kterou chceme ve vzorku stanovovat, a baňky doplníme
po značku (viz následující obrázek).
Obr. Příprava vzorků při metodě standardního přídavku
cx neznámá koncentrace sledované látky v roztoku
cs koncentrace přídavku – zvýšení koncentrace
sledované látky v roztoku vzorku s přídavkem
cx + cs celková koncentrace v roztoku s přídavkem
Proměříme signály obou roztoků
Sx signál roztoku vzorku
S celkový signál roztoku s přídavkem
Platí
xx ckS ⋅=
( )sx cckS +⋅=
Výpočet konstanty úměrnosti - k
Odečteme horní rovnici od spodní - levou stranu od levé
a pravou stranu od pravé, dostáváme
sx ckSS ⋅=−
Přírůstek signálu S proti Sx je úměrný pouze přírůstku
koncentrace způsobené přídavkem.
Vyjádříme konstantu k
k
c
SS
s
x
=
−
Konstantu dosadíme do rovnice pro Sx
x
s
x
x c
c
SS
S
−
=
Vyjádříme neznámou koncentraci cx
s
x
x
x c
SS
S
c
−
=
- c x
S
c s
S x
0
Obr. Grafické vyhodnocení metody standardního
přídavku