Správná laboratorní praxe v chemické laboratoři Příprava k analýzePříprava k analýze Ing. Branislav Vrana, PhD. vrana@recetox.muni.cz Příprava k analýze � identifikace faktorů, které je třeba zvážit při výběru metody analýzy � kde hledat vhodné metody � identifikace příčin nevyhovujících výsledků� identifikace příčin nevyhovujících výsledků � validace analytických metod Faktory rozhodující o výběru postupu 5. Specifičnost - specificity � míra, do níž se navzájem ovliv�ují analyt a ostatní přítomné látky přítomné v matrici nebo z ní extrahované � schopnost metody stanovit přesně a konkrétně analyt v přítomnosti jiných složek v matrice vzorku za stanovených podmínek zkoušky Specificita = 100% selektivita Nedá se vyjádřit, musí se demonstrovat, napr. � % správné klasifikace � schopnost diskriminace příbuzných látek Faktory rozhodující o výběru postupu 6. Linearita - linearity � schopnost metody získat výsledek testu úměrný koncentraci analytu (v pracovním rozsahu koncentrací) Faktory rozhodující o výběru postupu 7. Robustnost - ruggedness/robustness � Míra kapacity analytického postupu zůstat neovlivněna malými, úmyslnými změnami parametrů metody – demonstruje spolehlivost metody při běžném použití � Míra, do níž lze postup modifikovat To nemyslíš vážně. %RSD (inter laboratory) Faktory rozhodující o výběru postupu 8. Citlivost - Sensitivity � Metoda se nazývá citlivá, pokud malé změny v koncentraci nebo množství analytu způsobí velký změna měřeného signálu mez detekce (LOD) limit kvantifikace (LOQ), dynamický rozsah limit linearity (LOL). P�ÍČINY NESPR�VNÝCH ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ � nekvalifikovanost / nedostatečná péče � nevhodný postup � kontaminace � interference � chyby v kalibraci� chyby v kalibraci � chyby vzorkování � ztráty / rozklad Obecné schéma stanovení analytů VALIDACE ANALYTICKÝCH METOD preventivní opatření pro zajištění validity výsledků � Replikace � Testy výtěžnosti � Slepý vzorek� Slepý vzorek � Alternativní postupy � Alternativní detekce � Referenční materiály