Úloha 17. Solvotermální syntéza Ag nanočástic
Prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.
Mgr. Vít Vykoukal
Ústav chemie, Přírodovědecká fakulta, MU Brno
Princip: Dusičnan stříbrný tvoří s dodecylaminem bílý komplex [Ag(DDA)2]NO3. Tento
komplex se v nadbytku dodecylaminu při teplotě asi 170 °C rozkládá za vzniku nanočástic
Ag, které lze snadno izolovat. Dodecylamin zde figuruje jako rozpouštědlo, redukční činidlo a
současně tvoří obal na povrchu vzniklých nanočástic, který zabraňuje agregaci.
Chemikálie, pomůcky:
Dusičnan stříbrný, acetonitril, dodecylamin (DDA), aceton, toluen;
Kádinka, lžička, Büchnerova nálevka, magnetická míchačka, olejová lázeň
Postup:
Příprava [Ag(DDA)2]NO3
 11,01 g (65 mmol) AgNO3 bylo rozpuštěno ve 100 ml acetonitrilu, ve druhé kádince
bylo rozpuštěno 24,10 g (130 mmol) dodecylaminu ve 200 ml acetonitrilu. AgNO3 se
velmi dobře rozpouští, DDA tvoří čirý roztok s bílým zákalem. Oba roztoky jsou poté
slity dohromady, zbylými 50 ml acetonitrilu je propláchnuta kádinka k dokonalému
převedení veškerého množství prekurzoru a těchto 50 ml je přidáno do reakční směsi,
která se 3 hodiny míchá za laboratorní teploty. Vzniklá bílá sraženina je přefiltrována
na Büchnerově nálevce za nepřístupu světla, promyta acetonitrilem a vysušena.
Nanočástice Ag
 10 g připraveného komplexu [Ag(DDA)2]NO3 je v kádince smícháno s 15,1 g
dodecylaminu. Do reakční nádoby se umístití teploměr.
 Směs je míchána a zahřívána (při asi 30 °C pozorujeme tání DDA a vznik roztoku).
Při 170 °C dochází ke změně barvy reakční směsi, na hladině se objevuje modré
zrcátko, což indikuje začátek redukce stříbra.
 Teplota je dále udržována v teplotním intervalu 190–200 °C po dobu 10 minut. Poté je
zahřívání ukončeno, reakční směs je zchlazena na vzduchu.
 Po asi 10 minutách je k reakční směsi přidáno 20 ml acetonu, dochází ke srážení
nanočástic. Roztok je odstředěn na centrifuze rychlostí 6000 rpm po dobu 10 minut.
Celý proces je ještě 2krát opakován, nanočástice se vždy usadí na dně zkumavky a
jsou promyty čistým acetonem. Po třetím odstředění je na místo acetonu použit toluen.
Dochází k disperzi nanočástic v toluenu. Roztok Ag nanočástic v toluenu musí být
tmavý (hnědo-černý) a hlavně bez zákalu.
 Roztok je poté přefiltrován stříkačkovým filtrem s 450 nm póry, který je předtím
nutné promýt alespoň 10 ml čistého toluenu.
 Toluenový roztok je třeba analyzovat pouze ve skleněných kyvetách
 Roztok lze analyzovat pomocí DLS a UV-VIS
Použitá literatura:
D. Wakuda et al., Scripta Materialia, 2008, 59, 649–652