Správná laboratorní praxe v chemické
laboratoři
Příprava k analýzePříprava k analýze
Ing. Branislav Vrana, PhD.
vrana@recetox.muni.cz
Příprava k analýze
• identifikace faktorů, které je třeba zvážit při
výběru metody analýzy
• kde hledat vhodné metody
• identifikace příčin nevyhovujících výsledků• identifikace příčin nevyhovujících výsledků
• validace analytických metod
Faktory rozhodující o výběru postupu
5. Specifičnost - specificity
• míra, do níž se navzájem ovlivňují
analyt a ostatní přítomné látky
přítomné v matrici nebo z ní
extrahované
• schopnost metody stanovit přesně
a konkrétně analyt v přítomnosti
jiných složek v matrice vzorku za
stanovených podmínek zkoušky
Specificita = 100% selektivita
Nedá se vyjádřit, musí se
demonstrovat, napr.
• % správné klasifikace
• schopnost diskriminace
příbuzných látek
Faktory rozhodující o výběru postupu
6. Linearita - linearity
• schopnost metody získat výsledek
testu úměrný koncentraci analytu
(v pracovním rozsahu koncentrací)
Faktory rozhodující o výběru postupu
7. Robustnost - ruggedness/robustness
• Míra kapacity analytického postupu
zůstat neovlivněna malými, úmyslnými
změnami parametrů metody –
demonstruje spolehlivost metody při
běžném použití
• Míra, do níž lze postup modifikovat
To nemyslíš
vážně.
%RSD (inter laboratory)
Faktory rozhodující o výběru postupu
8. Citlivost - Sensitivity
• Metoda se nazývá
citlivá, pokud malé
změny v koncentraci
nebo množství analytu
způsobí velký změna
měřeného signálu
mez detekce (LOD)
limit kvantifikace (LOQ),
dynamický rozsah
limit linearity (LOL).
PŘÍČINY NESPRÁVNÝCH ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ
• nekvalifikovanost / nedostatečná péče
• nevhodný postup
• kontaminace
• interference
• chyby v kalibraci• chyby v kalibraci
• chyby vzorkování
• ztráty / rozklad
Obecné schéma stanovení analytů
VALIDACE ANALYTICKÝCH METOD
preventivní opatření pro zajištění validity výsledků
• Replikace
• Testy výtěžnosti
• Slepý vzorek• Slepý vzorek
• Alternativní postupy
• Alternativní detekce
• Referenční materiály