Měření absorpčních spekter KMnO4 a K2Cr2O7 pro střední koncentrace (při 370 - 550 nm)
1,1

1

0,01 M KMnO4

0,9

0,8

0,7

Absorbance

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0 370 380 390 400 410 420 430 440

vlnová délka (nm)

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

550

Příloha 1

12-vícesložková analýza

Měření absorpčních spekter při 370 - 550 nm (po 10 nm) pro střední koncentrace v 1 cm kyvetách
λ (nm) Absorbance KMnO4 (1.5 ml) 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 525 530 540 545 550 0,224 0,147 0,08 0,038 0,017 0,012 0,017 0,029 0,052 0,086 0,148 0,218 0,321 0,425 0,518 0,617 0,69 0,658 0,621 0,662 0,602 Absorbance K2Cr2O7 (3 ml) 1,004 0,71 0,445 0,279 0,205 0,206 0,225 0,238 0,235 0,216 0,186 0,147 0,109 0,077 0,051 0,031 0,024 0,017 0,01 0,009 0,009

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výpočet m{Mn,Cr} v modelových vzorcích (v mg)
DÁNO: M.H. KMnO4 0.0100 roztok 158,052 1,58052 g/mol mg/ml 1 2 3 M.H. K2Cr2O7 0.0100M roztok 294,196 2,94196 g/mol mg/ml 1 2 3 KALIBRAČNÍ KŘIVKA MANGANISTAN c(KMnO4) 0,01 ml do 50 ml 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 mmol v 50 ml 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 c(KMnO4) mol/l 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 vzorek č. vzorek č. pipetováno ml 1,50 2,00 0,50 pipetováno ml 2,50 1,00 4,00 mg 7,3549 2,94196 11,76784 mg 2,37078 3,16104 0,79026

t.j. v 1 ml je 0.01 mmol t.j. v 1 ml je 1.58045 mg KMnO4 A 390 0,028 0,052 0,077 0,105 0,134 e 390 280,0 260,0 256,7 262,5 268,0 265,4 3% A 470 0,051 0,099 0,147 0,198 0,250 e 470 510,0 495,0 490,0 495,0 500,0 498,0 2% A 545 0,228 0,450 0,664 0,880 1,084 e 545 2280,0 2250,0 2213,3 2200,0 2168,0 2222,3 2%

průměrná hodnota stand.odchylka % KALIBRAČNÍ KŘIVKA DVOJCHROMAN c(K2Cr2O7) 0,01 c(K2Cr2O7) mol/l 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

t.j. v 1 ml je 0.01 mmol t.j. v 1 ml je 2.9419 mg K2Cr2O7

ml v 50 ml 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

mmol v 50 ml 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050

A 390 0,153 0,294 0,450 0,614 0,770

e 390 765,0 735,0 750,0 767,5 770,0 757,5 2%

A 470 0,065 0,124 0,188 0,248 0,309

e 470 325,0 310,0 313,3 310,0 309,0 313,5 2%

A 545 0,004 0,007 0,010 0,013 0,016

e 545 20,0 17,5 16,7 16,3 16,0 17,3 9%

průměrná hodnota stand.odchylka % Naměřené absorbance 1.vzorek 2.vzorek 3.vzorek 4.vzorek - x A(390) 0,457 0,271 0,632 0,602 A(470) 0,308 0,278 0,299 0,359

A(545) 0,694 0,911 0,236 0,653

3

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výpočet 1.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 2.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 3.vzorek c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) 4.vzorek X c(KMnO4)/545 A(KMnO4)/470 A(KMnO4)/390 A(K2Cr2O7)/390 c(K2Cr2O7) A(K2Cr2O7)/470 c(K2Cr2O7) ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ### ###

###

### ### ### ### ### ### ###

### ### ### ### ### ### ###

4

Příloha 2

12-vícesložková analýza

Výsledek analýz modelových vzorků VÝSLEDEK v mg 1.vzorek 2. vzorek 3. vzorek KMnO4 dano mg 2,3708 3,1610 0,7903 KMnO4 dano ml 1,50 2,00 0,50 158,045 nalez. mg 2,4678 3,2395 0,8392 K2Cr2O7 rel.ch. % 4% 2% 6% 7,3549 2,9420 11,7678 K2Cr2O7 rel.ch. % 4% 2% 6% dano ml 2,50 1,00 4,00 dano mg 294,19 nalez.mg 400nm 7,2646 3,1494 11,7251

rel.ch. % -1% 7% 0%

nalezeno 470nm 7,1551 3,4654 11,5489

rel.ch. % -3% 18% -2%

VÝSLEDEK přepočet na ml 1.vzorek 2. vzorek 3. vzorek

158,045 nalez. ml ### ### ###

294,191 nalez.ml 400nm 2,4693 1,0705 3,9855 rel.ch. % -1% 7% 0% nalez.ml 470nm 2,4321 1,1779 3,9256 rel.ch. % -3% 18% -2%

Výsledek analýzy neznámého vzorku Vzorek - x objem vzorku po zředění(v ml) nalezeno KMnO4 c(KMnO4) mol/l mmol KMnO4 v 50 ml mg KMnO4 v 50 ml K2Cr2O7 pro 390 nm c(K2Cr2O7) mol/l mmol K2Cr2O7 v 50 ml mg K2Cr2O7 v 50 ml K2Cr2O7 pro 470 nm c(K2Cr2O7) mol/l mmol K2Cr2O7 v 50 ml mg K2Cr2O7 v 50 ml ### ### 9,98 ### ### 10,18

50 ### ### 2,32

Podklady pro graf KMnO4 ml 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 A390 0,028 0,052 0,077 0,105 0,134 A470 0,051 0,099 0,147 0,198 0,250 A545 0,228 0,450 0,664 0,880 1,084

Podklady pro graf K2Cr2O7 ml 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 A390 0,153 0,294 0,450 0,614 0,770 A470 0,065 0,124 0,188 0,248 0,309 A545 0,004 0,007 0,010 0,013 0,016

5

Kalibrační graf pro KMnO4
1,200

f(x) = 0,4284x + 0,0186 A390 Lineární R² = 0,9997986528 (A390)
A470 Lineární (A470) A545 Lineární (A545)

1,000

0,800

A

0,600

0,400

f(x) = 0,0994x - 0,0001 R² = 0,999631728 0,200 f(x) = 0,053x - 0,0003 R² = 0,9982515494 0,000 -

0,50

1,00

1,50 V (ml)

2,00

2,50

3,00

Kalibrační graf pro K2Cr2O7
0,900
A390 Lineární f(x) = 0,1554x - 0,01 (A390) R² = 0,9993494691 A470 Lineární (A470) A545 Lineární (A545)

0,800

0,700

0,600

0,500

A
0,400

0,300

f(x) = 0,0612x + 0,0032 R² = 0,9998825376

0,200

0,100

0,000 f(x) = 0,003x + 0,001 0,50 R² = 1 1,00 1,50

2,00

2,50

V3,00 (ml)

3,50

4,00

4,50

5,00

5,50