Vybrané partie z elektronové mikroskopie část 2 Elektronové a iontové zdroje Jaroslav Chmelík, Bohuslav Seďa Vybrané partie z elektronové mikroskopie 2 Contents •Možné způsoby použití •Charakteristiky sondy a zdroje •Elektronové zdroje •Iontové zdroje •Další informace Vybrané partie z elektronové mikroskopie 3 Use cases •TEM - paralelní zpracování informace z plochy odpovídající zornému poli ~ 100 nm – 100 um, sonda odpovídá velikosti zorného pole •STEM, SEM, FIB (sekvenční zpracování informace, sonda odpovídá velikosti 1 obrazového bodu) •FIB - nanoobrábění zvětšení Zorné pole Odp. 100 mm Rozlišení 2000x2000 bodů 1000 čar 100 struktury mikrosvěta zobrazitelné běžnými mikoskopy, velká hloubka ostrosti, informace o složení 1 mm 1 µm 1,000 eukaryotické buňky (všechny živočišné buňky) 100 µm 100 nm 10,000 prokaryotické buňky (bakterie) 10 µm 10 nm 100,000 viry 1 µm 1 nm 1,000,000 viry, struktura krystalové mřížky 100 nm 1 A Vybrané partie z elektronové mikroskopie 4 Charakteristiky sondy TEM STEM, SEM, FIB nano obrábění velikost sondy 100 nm – 1 mm, ale vysoká úhlová koherence 0.05 nm (STEM) 0.5 nm (SEM) - 100 nm 5 nm (FIB) 5nm -1.5μm počet částic co vzorek snese (nabíjení vzorku, tepelné poškození) co vzorek snese (nabíjení vzorku) co vzorek snese (nabíjení vzorku, tepelné poškození) energie částic 10 keV – 300 keV kontrast, rozlišovací schopnost, tloušťka vzorku 0.2 keV – 30 keV kontrast, nabíjení vzorků, rozlišovací schopnost, X-ray analyza 500eV-30keV energiová šířka čím menší tím lepší, chromatická vada čoček (STEM, SEM, FIB), fázový kontrast (TEM), EELS spektroskopie, typická hodnota 1 eV pro elektrony, 5 - 50 eV pro ionty stabilita emise krátkodobá – nízká dlouhodobá – závisí od aplikace krátkodobá – vysoká dlouhodobá – závisí od aplikace krátkodobá – vysoká velikost, proud, energie, aperturní úhel (DOF), dU, stabilita proudu, stabilita polohy, stabilita nastavení Vybrané partie z elektronové mikroskopie 5 Charakteristiky zdroje •emisní proud - I •úhel emise - Ω •velikost zdroje – S •energie emitovaných částic - φ •energiová šířka emise •stabilita emisního proudu •plošná proudová hustota emise úhlová proudová hustota emise (angular intensity) [mA/sr] směrová proudová hustota B (brightness) [A/sr/m2] reduced brightness Br [A/sr/m2/V] 2 '  II I        2 4 d I S I r     2 4   d I S I    Vybrané partie z elektronové mikroskopie 66 Brightness       121 11 2 22 2 1 112 12 2 11 1 1 44 ' 4 '               MMd I d I MM Mdd d I MM Unipotencial lens: • direct magnification = 1/ angular magnification • brightness does not change Vybrané partie z elektronové mikroskopie 77 Brightness Accelerating and decelerating lenses: • direct magnification ≠ 1/ angular magnification • brightness does change • reduced brightness doesn’t change       1 2 1 2 121 11 2 22 2 1 2 1 112 12 2 11 1 1 2 1 44 ' 4 ' U U U U MMd I d I M U U M Mdd d I M U U M               Vybrané partie z elektronové mikroskopie 8 Proud sondy  SNR • SEM • obrázek 1000x1000 bodů • dwell time 50 ns -> frame time = 50 ms -> refresh rate 20 obr/s • 1 dopadající elektron = 1 detekovaný signálový elektron • shot noise - Poisson distribution SNR=sqrt(N) Vybrané partie z elektronové mikroskopie SNR pocet dop. elektr. proud sondy [pA] 3 9 32 6 36 115 12 144 460 9 Brightness zdroje Vybrané partie z elektronové mikroskopie SNR počet dop. elektronů/pixel proud sondy [pA] red. Brightness [A/m^2*sr*eV] 3 9 32 3*106 6 36 115 1*107 12 144 460 4*107 • SEM • obrázek 1000x1000 bodů • dwell time 50 ns -> frame time = 50 ms -> refresh rate 20 obr/s • 1 dopadající elektron = 1 detekovaný signálový elektron • shot noise - Poisson distribution SNR=sqrt(N) • velikost sondy 1.0 nm • aperturní úhel 10 mrad • energie elektronů 10 keV Brightness určuje velikost proudu, který lze vtěsnat do sondy dané velikosti a aperturního úhlu 10 Brightness zdroje • TEM Brightness určuje velikost proudu, který lze vtěsnat do paralelního svazku daného průžezu a úhlové koherence Vybrané partie z elektronové mikroskopie 11 Probe size and Source characteristics Angular intensity Virtual source size Energy spread r Probe size  Resolution Vybrané partie z elektronové mikroskopie 12 Optimální velikost stopy v závislosti na proudu ve stopě Vybrané partie z elektronové mikroskopie 13 Vybrané partie z elektronové mikroskopie Optimální velikost stopy v závislosti na proudu ve stopě 14 Elektronové zdroje (dělení) •termoemisní (thermionic) • wolframová vlásenka (hairpin filament, tungsten) • LaB6, CeB6 katody •autoemisní • Schottky ZrO/W • studený W hrot (cold FEG) • termoemisní (thermionic) • wolframová vlásenka (hairpin filament, tungsten) • LaB6, CeB6 katody • Schottky Emission • Field Emission • cold field emission • thermal assisted field emission point source cathodes Vybrané partie z elektronové mikroskopie 15 Schottky tryska termoemisní tryska ~ -2 kV ~ 5 – 8 kV [1] [1] Real and virtual source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 16 Porovnání parametrů jednotlivých trysek Tryska Termoemisni Schottky FEG Katoda W LaB6 W/ZrO Cold FEG Výstupní práce [eV] 4.5 2.4 2.7 4.5 Pracovní teplota [K] 2700 1700 1750 300 Velikost křižiště [µm] 50 10 ~ 0.015 ~ 0.005 Energiová šířka [eV] 2-3 1.5 0.6-0.9 0.2-0.3 Vakuum [Pa] 10-3 10-4-10-5 10-6-10-7 10-8-10-9 Maximální proud [µA] 1- 3 1-3 0.3 0.1 Životnost katody [h] 40-100 500-1000 >2000 >2000 Brightness [A/m2sr]@100 kV (1-3)*109 (3-10)*109 (0.2-1)*1013 (0.5-5)*1013 Red. brightness [A/m2sr·eV] (1-3)*104 (3-10)*105 (0.2-1)*108 (0.5-5)*108 Směrová proudová hustota [mA/sr] 0.1 – 1 0.3 - 4 Vybrané partie z elektronové mikroskopie 17 • termoemisní W : levné, nízké nároky na vakuum, stabilní, robustní, dobrá alternativa pokud brightness zdroje je dostatečná pro danou aplikaci a výměna po cca 100 hodinách nepředstavuje problém v použití • termoemisní LaB6 : vyšší nároky na vakuum (IGP), provozně dražší, delší doba života, stabilní, robustní, o něco vyšší jas, hodně používána v TEM pro běžnou práci (jas LaB6 dostatečný při 100 kV) • Schottky ZrO/W : vysoké nároky na vakuum (2xIGP), provozně dražší, velmi vysoký jas, malá energiová šířka emise, nízký šum, hodně používána v SEM • CFE : extrémně vysoké nároky na vakuum, nejvyšší jas, nejnižší energiová šířka zdroje, šum vyšší než ZrO/W a zhoršující se s vakuem, pro některé aplikace malý maximální dosažitelný proud, použití nachází ve špičkových TEM Vybrané partie z elektronové mikroskopie 18 Termoemisní elektronová tryska – fyzikální princip Richardson law: EF (W) kov vakuum ΦS = 2.7 eV (LaB6) vodivostní elektrony (0 K) ΦS = 4.5 eV (W) distribuční funkce k*T/ ΦS ~ 0.05 termoemisní elektrony Vybrané partie z elektronové mikroskopie 19 Termoemisní elektronová tryska konstrukce •katoda – wolframové vlákno  0.1 – 0.15 mm, zahnuté do tvaru vlásenky nebo nepřímo vyhřívaný LaB6 (CeB6) krystal, záporný potenciál odpovídající požadované energii svazku snížené o úbytek napětí pro wehnelt •žhavící proudový zdroj, T~ 2700 K (W), 1900 K (LaB6) •stínící elektroda (wehnelt), negativní předpětí 100 – 1000 V oproti katodě - Rw*Ie (autobias) •anoda – na zemním potenciálu [2] [4] Vybrané partie z elektronové mikroskopie 20 Termoemisní elektronová tryska - použití [2] [3] [4] Vybrané partie z elektronové mikroskopie 21 Fyzikální principy elektronové emise •vliv vnějšího pole na snížení výšky potenciálové bariéry 10^6 V/cm ~ 0.4 eV •vliv vnějšího pole na zúžení potenciálové bariery 10^7 V/cm ~ nm •výstupní práce • materiál • krystalová orientace • aktivace •teplota katody [2] Vybrané partie z elektronové mikroskopie 22 Energy spread of emitted electrons Vybrané partie z elektronové mikroskopie 23 Jak získat vysokou intenzitu pole? Rc Φc Ec = Φc/Rc Ec ~ 0.2*Φc/Rc Rc ~ 0.2*Φc/ Ec Rc ~ 0.2*5*10^3/10^8 = 10^-5 m Vybrané partie z elektronové mikroskopie 24 Autoemisní elektronová tryska – funkce a jejich implementace •extrakce elektronů z hrotu •urychlení na požadovanou energii •fokusace elektronů •centrovací prvky (mechanické/elektrostatické) •energiová filtrace Vybrané partie z elektronové mikroskopie 25 • today most widespread electron source • point cathode • tip radius 0.3 – 1 µm • field assisted thermal emission • virtual crossover ~ 20 nm • single crystalline W rod <100> • ZrO2 reservoir • temperature 1750-1800 K • tip shape and field strength • lowering work function to ~2.7 eV • material • crystal orientation • ZrO • E field Zr0/W Schottky emitter Vybrané partie z elektronové mikroskopie 26 [1] [1] [4] Zr0/W Schottky emitter Vybrané partie z elektronové mikroskopie 27 Extraction section 3 electrode setup • part of uniform emission from central low-work-function (100) crystal plane is transmitted through extractor aperture • the rest of central emission including thermal emission from other facets is collected on extractor electrode Tip • acceleration voltage applied to tip electrode (cathode) Suppressor • reduce total emission current by reducing extraneous thermal emission from tip electrode cylindrical shaft Extractor • Extractor voltage sets angular intensity • Vext = f(angular intensity, central plane WF, emitter radius, emitter T, electrode setup, …) • initial acceleration ZrO/W Schottky source tip suppressor extractor Itotal ~ 100 A Ifacet ~ 10% Iprobe ~ 1-1e-6% 28 Coulomb interactions  dU, Brightness • Right after emission • Both change with T, field, work function • Longitudinal (Boersch effect)  energy spread increase • Lateral (Loeffler effect)  crossover enlargement, trajectory displacement, radial broadening  reduced brightness reduction • Reduced brightness is highest at tip surface • Energy spread is lowest at tip surface • Using smaller gun aperture lowers Coulomb interactions ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 8 2 A 1.44 :~ 10 m srVB ej B k T   EFW50 = 0.3 eV 29 Vzájemná interakce nabitých částic Závislosti na m, I, V, alfa Vybrané partie z elektronové mikroskopie 30 Ring collapse •angular intensity I’ >= X mA/sr is necessary to maintain stabilized endform  stabilized angular intensity •lower angular intensity  • lower Energy spread  lower d50 at low beam energies • lower Brightness  higher d50 at high beam currents < 2 days > 2 days periodical process < 2 days > 2 days r1 r2 r3 facet collapse ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 31 Total energy distribution ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 32 Total energy distribution Energy spread depends on • Work Function (WF) • Tip temperature • Reduced angular intensity I’/Vext • Tip radius • Coulomb interactions ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 33 Current fluctuations Short-term (< 0.01 Hz) • local E field (random motion of atoms on the surface, i+ and n0 bombardment) • local WF fluctuations (adsorption/desorption of gases, local ZrOx concentration fluctuations) Long-term (> 0.1 Hz) • macroscopic diffusion of W atoms, tip end-form variations (e.g. ring collapse) • macroscopic E field and WF variations due to adsorption and desorption of gases Current fluctuations impacted by • emitter size • emitter temperature • vacuum level • angular intensity ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 34 Residual gases • Vacuum level is primary factor influencing emission characteristics • Bake out  ideally 1e-8 Pa • Electron stimulated desorption from oxidized surfaces • Oxygen poisoning is reversible within operation range ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 35 • Tip dulling  Brightness decreases  required Vext gets too high • high temperature: • dangerous for ZrO supply • tip grows faster (tip dulling) • temperature increases during life time - best solution is periodic field adjustments  up to 4 years lifetime feasible • natural life termination: evaporation of ZrO2 reservoir Lifetime ~ 2 years up to 4 years feasible ZrO/W Schottky source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 36 Iontové zdroje • Liquid Metal Ion Sources (LMIS) • Gas Field Ionization Sources (GFIS) • Plasma Sources Vybrané partie z elektronové mikroskopie 37 Vybrané partie z elektronové mikroskopie 38 Properties of “Perfect” Ion Source 1. Small virtual source size (dv) 2. High angular current density (I’) on optical axis 3. Low energy spread (dE) 4. Low beam noise (0-100 kHz) 5. Stable emission; short term (hrs) and long term (weeks) 6. Limited processing “events” required during operation 7. Long life time 8. Operate in modest vacuum 9. Multiple ion species available Reduced Brightness (Br) Vybrané partie z elektronové mikroskopie 39 1 pA Beam Current 1 nA Beam current Beam current Ions Available Br dEFWHM Br dEFWHM Units A/m2-sr -V eV A/m2-sr - V eV pA Ga LMI 106 5 106 5 1-60,000 Ga Other LMIS 103 - 106 5-20 103 - 106 5-20 1- 60,000 Many metals GFIS 5 x 109 0.4 NA NA 1-5 He, Ne NAIS 5 x106 - 107 <0.5 < 106 ? < 0.5 ? 1 - 2000 All gases Li MOTIS 103 <0.5 NA NA 5 - 80 Column 1 “2D” UCIS 106 – 5x108 <0.5 104 – 5x106 < 1.0 ? 1 - 1000 Column 1 Plasma 104 5-7 104 5-7 1 - 106 All gases Vybrané partie z elektronové mikroskopie 40 Single element LMIS Alloy LMI GFIS NAIS and Plasma MOT and UCIS Vybrané partie z elektronové mikroskopie 41 Column Performance Comparison Ga GFIS Plasma NAIS UCIS Be2+ 42 1. LMIS Vybrané partie z elektronové mikroskopie 1. Galium je umístěno v zásobníku (spirála). Po ohřátí dojde ke smočení W hrotu (poloměr 2-5 µm). Za přítomnosti elektrostatického pole (108 V/cm) dojde k vytvoření kužele s vrcholovým poloměrem 2–5 nm Taylor cone. 2. Intenzita pole v blízkosti takto vytvořeného hrotu je dostatečně vysoká k vytržení a ionizaci molekul galia. Gallium reservoir Extractor electrode Electrical feedthroughs Insulator Coil heater Tungsten needle 43 Liquid Metal Ion Source: The tungsten is cleaned and wetted with gallium which is held in the spiral by surface tension. The vapour pressure is about 2x10 -40 mbar. Frozen-in -shape LMIS showing 49 o half angle. The field emission area is a 2-5nm across giving current densities >108 Acm-2. Vybrané partie z elektronové mikroskopie 44 Taylor cone Vybrané partie z elektronové mikroskopie LMIS emitter substrate with AuGe Taylor cone W. Driesel, C. Dietzsch, R. Muhle, J. Vac. Sci. Technol. B14, 3367 (1996) 45 Desired Properties for LMIS material 1. Low temperature melting point 2. Low vapor pressure at the melting point 3. Slow to oxidize when in liquid phase 4. Non-reactive in liquid phase 5. Wets materials which can easily be fabricated into substrate emitter Gallium: ideal material  Ga melting point 29.8 C but boiling point is 2204 C  Vapor pressure at 30 C is only 10-21 mm Hg and at 450 C is 10-11 mm Hg!!!  Non reactive in the liquid state  When molten – super cools so stays liquid at room temperature  Wets tungsten easily and is non-reactive with tungsten below 800 C.  Moderately heavy mass providing a reasonable sputter rate for milling. Vybrané partie z elektronové mikroskopie 46 Liquid metal field ionisation sources Physical and chemical properties of Gallium (Form: Solid; Colour: Silver-colour; Odour: Odourless) Melting Point, C Boiling Point, C Density, g/cm3 29.78 2403 5.907 Until now, the following LMIS have been produced and studied: Ga, Sn, In, Au, AuSi, AuGe, AuCo, CoGe, CoY, CuGe,CuMg, AlGe, GaIn, AuCoGe, AuCoY, AuSiPr, AuSiBe, AuCoPr, AuCoSi, AuErSi. The most commonly used ion is Gallium since it has the longest liquid range of any metal (from 29.8°C to 2175°C) providing room temperature operation and yields a long lifetime source. Gallium can be focused to a very fine probe size (< 10 nm in diameter). Liquid metal Gallium is high vacuum compatible and Gallium is large ions for physical sputtering. Below the melting point Gallium is a soft, silver white metal that is stable in both air and water. Vybrané partie z elektronové mikroskopie 47 Current range > 25 µA nestabilní emise 2 – 25 µA stabilní emise 0.45 – 2 µA pulsní režim < 0.45 nestabilní emise, kolaps Vybrané partie z elektronové mikroskopie • zdroj udržován na spodním okraji režimu stabilní emise ~ 2µA změnou intenzity extrakčního pole • ohřev galia pouze na znovuobnovení Taylorova kužele (cca po několika desitkách hodin provozu) The energy spread of Ga LMIS over the current range 3 nA –10 uA. (Bell AE., Rao K., Schwind GA., Swanson LW., J Vac Sci Technol., B6(3), 1988) 48 Br versus dE/e – Alloy sources Ga+ Si+ Be2 + Au+ Be+ Si2+ Au62Si23Be15 Source Au2+ Be2+ Be+ Au2+ Au+ Au60Be40 49 2. Gas field ionization sources Vybrané partie z elektronové mikroskopie surface field ionization of gas atoms at the tip of a metal needle 50 GFIS - considerations 1. Incredible Br but has a lot of limitations: species, current, complicated 2. Virtual Source size < 0.25 nm, Br ≈ 1-5 x 109 A/m2-sr –V Angular Intensity: 0.25 – 0.5 uA/sr 3. Not a source for milling – clearly best ion source for imaging 4. Maximize current you want to column magnification (M) to be high: If M is high then source mechanical vibration becomes an issue. 5. High column magnification means gun lens aberrations become more important 6. Limited to He and Ne commercially. Light mass ions have very low sputter rates. 7. Very low beam currents < 5 pA . 8. Challenging source environment requirements: UHV (< 10-9 torr), low temperature (< 80K), and extremely pure gas supply. Vybrané partie z elektronové mikroskopie 51 Plasma source Vybrané partie z elektronové mikroskopie 52 Plasma sources - considerations 1. Extremely large angular intensity I’ = 50 mA/sr (Ga = 20 uA/sr) 2. Very large virtual source size: 15 um (Ga = 50 nm) 3. Very large de-magn is required to get the smaller beam sizes which means it is challenging to get high beam currents into smaller beam spot sizes. 4. There are a significant amount of neutrals in beam – column may need a bend to keep neutrals from reaching the sample 5. Wide variety of different ions; all natural elemental gases including mixed gases which would allow fast switching between different gases with use of a mass filter. 6. Gas type is easy to change: same source can produce many different ions. 7. Beam of molecular single element will contain multiple peaks (O+, O2+) therefore a mass filter is required if only one ion specie is desired. 8. Extraction elements/optics has significant effect on brightness and dE Vybrané partie z elektronové mikroskopie 53 Použitá literatura [1] Handbook of charged particle optics / edited by Ion Orloff – 2nd ed., ISBN : 978-1- 4200-4554-3 [2] Reimer L., Scanning Electron Microscopy – Physics of Image Formation and Microanalysis, ISBN: 3-540-63976-4 [3] Williams D., Carter B., Transmission Electron Microscopy, vol. I, ISBN: 0-306- 45247-2 [4] Karlík M., Úvod do transmisní elektronové mikroskopie, ISBN: 978-80-01-04729-3 [5] Smith N.S. et al., A High Brightness Plasma Source for Focused Ion Beam Applications, Microsc. Microanal. 13 (Suppl 2), 2007 [6] Dahl P., Introduction to Electron and Ion Optics, ISBN 0-12-200650-X [7] Greg Schwind (FEI), CPO-9 Brno conference presentation on ion sources Vybrané partie z elektronové mikroskopie