11.  ANALÝZA SLITIN


1)       Příprava vzorku:

a)       na analytických váhách bylo naváženo ® m = 0,3686 g vzorku slitiny

b)       také bylo naváženo ® m = 0,3972 g standardu

c)       vzorky byly převedeny do kádinek na 100 ml + 10 ml směsi kyselin, přikryty hodinovým
sklíčkem a v digestoři mírně zahřívány

d)                  po rozložení vzorků byly jejich roztoky ochlazeny® naředěny destilovanou vodou
na 30 ml +

za stálého míchání byl pipetkou přidáván po kapkách NH[3][ ]až do vytvoření stálého zákalu  + potom

5 ml konc.  CH[3]COOH.

e)       roztoky byly převedeny do 100 ml odměrné baňky, doplněny po rysku.


2)       Ošetření Pt-elektrod:

a)       platinová síťkovou elektroda byla ponořena do destilované vody, potom do ethanolu a dána
do sušárny

        (100°C),

b)       po vychladnutí byla zvážena m[Pt][-0 ]= 20,1698 g


3)       Elektrogravimetrické stanovení Cu ve vzorku slitiny:

a)        do vysoké kádinky na 150 ml s míchadélkem → 20 ml vzorku slitiny + 30 ml

1 M HNO[3] + 1 g pevné močoviny a objem byl upraven na 100 ml (ohřev na 60 - 70°C)

b)                     vnější síťková elektroda byla připojena  k záporné svorce  (-), vnitřní
drátková

        elektroda ke kladné  svorce (+),  elektrody se nesmí nikde dotýkat

c)                     po 40 minutách byla analýza ukončena, síťkovou elektroda byla ponořena do

        destilované vody, potom  do ethanolu a dána do sušárny  (100°C)

c)       síťková elektroda byla po vychladnutí zvážena  m[Pt][-Cu ]= 20,2283 g


4)       Výpočet hmotnosti Cu:


m[Cu] = (m[vK] – m[oK]) .  V[0]/V[pip]

%Cu = m[Cu]/m[slitiny][ ]. 100


5)       Jodometrické stanovení:

a)               titrační baňky na 250 ml + 10 ml roztoku Cu  + 1 – 2 g pevného KI +  5 ml 20%
NH[4]SCN (až po rozpuštění KI) → vše se zředí destilovanou vodou na cca 100 ml

b)               titruje se ihned  0,05 M Na[2]S[2]O[3] . 5 H[2]O[ ]do světle žlutého odstínu

c)               pak se přidají  2 ml roztoku škrobu a po kapkách se titruje do špinavě bílé
(popřípadě s růžovým

            nádechem).


Objem ekvivalence pro standard Cu:

V[1] = 13,70 ml

V[2] = 13,80 ml

V[3 ]= 13,85 ml


Objem ekvivalence pro neznámý vzorek slitiny:

V[1] = 10,30 ml

V[2] = 10,30 ml

V[3 ]= 10,30 ml


6)       Vyhodnocení:


Standardizace odměrného roztoku Na[2]S[2]O[3]. 5 H[2]O:


c(Cu) = m[Cu]^0 / (M(Cu) . V[0] )
M(Cu) =  63,546 g.mol^-1

^
                                                                            V[0] = 100 ml


c(Na[2]S[2]O[3]. 5 H[2]O) = [c(Cu) . V(Cu)] / V(Na[2]S[2]O[3]. 5 H[2]O)


Stanovení obsahu mědi ve slitině:


n(Na[2]S[2]O[3]. 5 H[2]O) = n(Cu)               m(Cu) = n(Cu) . M(Cu)


m(Cu) = M(Cu) . c(Na[2]S[2]O[3]. 5 H[2]O) . V[ekv][. ]. V[0]/V[pip][]

[ ]

%Cu = m[Cu]/m[slitiny][ ]. 100