Odběr vzorků
Volba vzorkovacího nástroje je dána
• Dostupností lokality
• Vlastnostmi vzorkovaného celku
• Charakterem vzorku
• Požadavky na analýzu
• Zvoleným způsobem odběru
Parametry vzorku
- skupenství, a konzistence vzorku
- chemické vlastnosti – žíraviny, organická rozpouštědla, hořlaviny, těkavé látky
- mechanické vlastnosti – tvrdé, soudržné, abrazivní
- mikrobiologické vlastnosti
Typy vzorků a jejich vlastnosti
Hornina, zemina Ropa Plyn Voda
Odpad Biota
Technické prostředky pro vzorkování
Musí být prokazatelně čisté a nesmí ovlivňovat sledované
vlastnosti vzorku – křížová kontaminace.
Hlavní příčiny změn vlastnosti vzorku:
• Působení světla
• Změna teploty
• Oxidace vzorku
• Mikrobiologické procesy
• Vysrážení, vymrznutí, odpaření analytu
• Sorpce na stěny vzorkovnice
Opatření:
• Chlazení vzorků
• Včasné dodání do laboratoře
• Konzervace
Vzorkovnice
• Výběr typu a materiálu vzorkovnice je kritickým pro zachování a udržení kvality
odebraného vzorku.
• Reaktivita materiálu vzorkovnice - sklo x plast
• Objem vzorkovnice – dostatečné množství vzorku, odpady – problém likvidace,
• Barva vzorkovnice
• Uzávěr vzorkovnice
• Dekontaminace vzorkovnice
• Sledování oběhu vzorkovnic
• Uložení a transport vzorkovnic
Dekontaminace vzorkovnic
V laboratoři – snížení rizika křížové kontaminace, vysoké
náklady, náročná logistika
Na lokalitě – neprobíhá za standartních podmínek a ne vždy
zaručuje kvalitní provedení, nutno zajistit likvidaci použitých
materiálů a chemikálií, kvalitu ověřujeme odběrem kontrolních
vzorků
Kontaminace původního vzorku
- běžná chyba při všech typech měření a odběrů v životním prostředí.
- náhodně přidáno ke vzorku během vzorkování nebo analýzy = všechny
měření jsou v pořádku, ale neodpovídají stavu vzorkovaného matrice v době
odběru vzorku.
- zaměstnanec má právo
na zajištění bezpečnosti a ochrany zdraví při práci,
na informace o nevyhnutelných rizicích a o opatřeních na ochranu před jejich
působením.
Pro odběry vzorků matric obsahující vysoké koncentrace chemických kontaminantů
nutno používat speciální ochranné pomůcky, speciální výcvik osob pro odběr vzorků ze
zamořených ploch
- dokumentace z důvodů náhrad za následky úrazů a otrav
- speciální požadavky na způsobilost
Bezpečnost práce
Vzorkování
Aktivní vzorkování – odběr za pomoci jiného hnacího
mechanismu nežli difúze, dodáním energie.
Pasivní vzorkování – vychází z volného toku molekul
vzorkované sloučeniny ze vzorkovaného média do média
sběrného, snaha o nastolení rovnovážného stavu.
Spojité vzorkování – plynulý odběr vzorků z proudu
Nespojité vzorkování
Vzorkování zemin
Zemina – petrologický pojem vymezující hmotnou podstatu zeminové
substance. Jde o nadřazený pojem, kterým je označena jakákoliv
hornina, jejíž částice nejsou vzájemně pevně spojeny. Zemina je
např. půdní vzorek vyňatý z kteréhokoliv půdního profilu. Základní
klasifikační jednotkou při třídění zemin je druh zeminy podle
mechanické skladby (zeminy jílovité, písčité apod.), kdežto při
třídění půd je to typ půdy podle geneze (černozem, hnědozem,
podzol).
Z hlediska hloubky rozlišujeme:
Povrchové vzorky = 0-15 cm
Podpovrchové = více jak 15 cm pod povrchem
Při odběrech na přítomnost těkavých organických látek jiné podmínky
uchování odběru a transportu.
Zařízení pro odběr vzorků zemin
- nerezová lopatka
- nerezové stěrky
- ruční vrtná souprava firmy Eijkelkamp
- pedologická sonda
Zpevněný materiál
- Nutné vždy mechanicky narušit vzorkovaný objekt
- Nežádoucí dopady – porušení celistvosti, izolace, narušení
statiky
Vzorky z povrchu:
- sekáček, kladivo, vrtačka
Vzorky hlouběji pod povrchem:
- jádrové vrtáky
Nezpevněný materiál
Výběr odběrového zařízení se řídí:
- typem vzorkovaného materiálu, hloubkou odběru
- Lžíce/lopatka
- Ruční vrtáky
- Žlábkový
vzorkovač/půdní jehla
- Jádrovač
- Trubicový vzorkovač
Jádrové vzorkovače
- zonálně neporušený vzorek, zachování původní struktury
Rašelinová sonda
• vhodný pro měkké zvodnělé i suché
materiály.
Odběr sypkých materiálů
Pro vertikální odběr průměrného vzorku
sypkých a zrnitých materiálů po délce
vzorkovače.
Vzorkovaný plyn je nutné pokládat za zředěný aerosol obsahující plynnou
fázi, tuhé prachové částice a kapalnou fázi ve formě kapiček nebo zachycenou
na povrchu prachových částic. Řada složek je přítomna ve všech fázích a
může mezi nimi přecházet a vzájemně spolu reagovat. Složení jednotlivých
fází se může měnit i během vzorkování.
Nutné vědět při odběru
- požadovaný typ vzorku (odběr plynu, páry, aerosolu nebo pevné
částice)
- jeho předpokládané koncentrace (analýza makro- nebo mikro-složek)
Odběr vzorků ovzduší
- odběr je neopakovatelný proces
- vzorek je časově i prostorově variabilní, závisí na klimatických
faktorech
- není vidět
Specifika odběrů plynu
Techniky odběru ovzduší
Odběr plynné fáze do vzorkovnice s pevným objemem
- plynové vzorkovnice (myši - skleněné byrety s kohoutem nebo septem,
plastové vaky s inertním vnitřním povrchem)
- odběrové kontejnery a kanystry
nutná evakuace vnitřního prostoru vzorkovnice před vlastním odběrem
- sorpce na tuhých sorbentech (silikagel, zeolity, aktivní uhlí, polymerní
sorbenty)
- absorpce plynných složek ovzduší pomocí promývačky se skleněnou fritou,
které jsou naplněny vhodnou absorpční kapalinou
je nutné kalibrované zařízení na měření objemu
Techniky odběru ovzduší
Terénní měření
analyzátory/senzory plynů
Přístroj pro kontinuální měření až 5 druhů
plynů.
Doba měření až 20 hodin. Vestavěná
pumpa, odběrová hadička 45 m.
Záznam provozních hodnot až
50 hodin, čtení dat na PC.
Váha 1090g.
• Elektrochemický senzor
- vytváří měřicí signál úměrný koncentraci sledovaného
plynu, který vzniká reakcí molekul sledovaného plynu
s elektrolytem.
• Polovodičový senzor
- nejlevnější řešení, nestanoví exaktní koncentrace
CO2.
- měření je založeno na změně vodivosti polovodiče
(oxidy zinku, cínu, wolframu, india) za přítomnosti
cílového plynu.
- pro hlídání nastavených limitů a signalizaci jejich
překročení, a to pouze v nízkých měřicích rozsazích.
respirabilní frakce < 5um
- vysoko objemové vzorkovače
- odběrové filtry křemenné a polyuretanové
- kaskádový a cyklónový impaktor
- univerzální vzorkovač VAPS
Techniky odběru pevných částic ovzduší
- pasivní vzorkovače (náplň PUF, amberlit, semipermeabilní membrána,
extrakční disk EMPORE)
Techniky odběru pevných částic ovzduší
Odběr vzorků vod
• voda včetně suspendovaných látek
• sedimenty
• organismy
Typy vod:
• povrchové - stojaté, tekoucí
• podzemní - prameny, vrty
• srážkové
• odpadní
• pitné
• technické
Otázky ?
• hloubka (hladina, vertikální profil)
• homogenita (časová, vertikální stratifikace,
podélný gradient)
• frekvence - orientační sledování – 2x ročně,
systematické sledování – min. 1x / 4 týdny
• ze břehu, z lodě, potápěč, z vrtu, z ústí
odpadní trubky
účel
• kontrola shody s předpisy
• stanovení účinnosti úpravny
• identifikace zdroje znečištění v rozvod. síti
• monitoring koroze v domovní instalaci
Požadované stanovení
• rozpuštěné plyny (O2, Rn) - vyloučení kontaminace vzduchem (Hrbáčkova láhev,
Friedinger)
• organické látky - plnění bez vzduchových bublin, chlazení → biodegradace X,
rychlé zpracování
• anorganické látky - vyloučení přítomnosti suspendovaných látek = filtrace,
konzervace, chlazení
• mikrobiologická stanovení - sterilita, vzduchová bublina
• biologická stanovení - toxicita vody, přítomnost a četnost určitých organismů
(odběr vzorků prostředí jako celku, koncentrace org. přímo při odběru)
Nástroje pro vzorkování kapaliny a řídkých kalů
Relativní „snadnost“ - reprezentativní vzorek je proměnlivý v čase
Láhev = základní vzorkovač
 Láhev na tyči
 Kalovky – zatížené vzorkovnice
 Meyerova láhev – zatížená láhev se zátkou
 Hrbáčkova (Dussartova, přepouštěcí) láhev –
vzorkovnice je umístěna v zatížené nádobě
Monitoring
opakovaný odběr prostého vzorku
• automatické vzorkovače
• série dílčích vzorků - směsný vzorek
(konzervace, chlazení)
kontinuální monitoring
• ponorné UV spektrometry
• monitorovací sondy
Suspendovaná hmota - plaveniny
Plaveniny – kohezivně spojené částice, < 63 μm (prach a jíl).
< 0,5 μm (příp. 1 μm) koloidní roztok
Plaveniny – jeden z nejdůležitějších transportních prvků anorganických
i organických, především lipofilních polutantů v akvatickém prostředí.
– Flokulovaná forma,
– Biofilmy (mikroorganizmy (bakterie, řasy, sinice)
– Minerální detrit, jíly, hydrooxidy Fe/Mn, black carbon
– Soudržnost extracelulární polymerickou substancí (EPS)
(Buffle et al. 1998, Characklis a Marshall 1990 , Galle et al. 2004 , Gustavson a Gschwend 1997, Liss
et al. 1996, Mitra et al. 2002, Perret et al. 1994, Tulve and Young 2001, Vignati et al. 2005)
1. Filtrace
2. Komorová sedimentace
3. Odstřeďování
Metodika vzorkování SPM
Vzorkování říčních
sedimentů