Elektronová mikroskopie a mikroanalýza Radek Škoda ÚGV, MU Brno proč elektronový mikroskop ? •Optický mikroskop –viditelné světlo a soustava optických čoček. –zvětšení je limitováno vlnovou délkou světla 400-600 nm ~1000x •Elektronový mikroskop –svazek urychlených elektronů a soustava elektromagnetických čoček –vlnová délka urychlených elektronů je až 6 pm, což umožňuje mnohem větší zvětšení – –skenovací elektronový mikroskop (SEM) - zvětšení až 300 000 x –transmisní elektronový mikroskop (TEM) - zvětšení až 1 200 000 x – –obraz studovaného předmětu není pozorován přímo, ale pomocí detektoru a monitoru. – –při interakci urychlených elektronů se vzorkem vzniká cela řada záření, které mohou být využity pro další charakteristiku vzorku. • základní pojmy •elektronový mikroskop –transmisní elektronový mikroskop (TEM, HRTEM) •elektronový svazek prochází skrz zkoumaný vzorek a výsledný obraz je pozorován na fluorescenčním stínítku •zvětšení až 1 200 000 x. •je možné pozorovat jednotlivé atomy a jejich uspořádání v krystalové mřížce • –scanovací (rastrovací) el. mikroskop (SEM, REM) •el. svazek se pohybuje po vzorku podobně jako el. svazek na TV obrazovce •zvětšení 3x-300 000x •elektronová mikroanalýza –analýza chemického složení –využívá RTG záření vznikající při interakce urychlených el. a povrchu vzorku –RTG záření je buzeno z malého objemu vzorku •elektronová mikrosonda –el. mikroskop speciálně designovaný pro analytické účely (vysoké a stabilní proudy, osazení WDX spektrometry, malá pracovní vzdálenost) Obsah obrázku židle Popis byl vytvořen automaticky Obsah obrázku objekt v exteriéru Popis byl vytvořen automaticky skenovací elektronový mikroskop SEM TEM Jeol JEM-2100 Elektronové mikrosonda CAMECA SXFive SEM –Tescan Magna elektronový mikroskop •1931 Ernst Ruska a Max Knoll postavili první transmisní elektronový mikroskop (TEM) • • • Ernst August Friedrich Ruska img_knoll1967 První scanovací elektronový mikroskop •1937 studenti PhD. James Hillier and Albert Prebus z University of Toronto –postavili první scanovací elektronový mikroskop (SEM), který zvětšoval 7000x • Základy SEM elektronové mikroskopie •vakuový systém •elektronové dělo –zdroj elektronů-katoda •wolframové vlákno •LaB6 •field emission gun (FEG) –wehneltův válec •elektronová optika –elektromagnetické čočky –clony –vychylovací cívky •komora pro vzorky –motorizovaný držák vzorků X,Y,Z,R,T –otvory pro detektory •detektory –BSE, SE, CL, EBSD, EDS, WDS, … vakuový systém mikroskopu •vakuum je dobrý izolant –mezi katodou a anodou je rozdíl potenciálu až 50 kV na vzdálenosti 2 cm •minimalizování rozptylu a absorpce elektronového svazku během jejich dráhy vac_system vakuový systém •1. stupeň vakua 1 atm – 0.1 Pa –rotační pumpa –membránová pumpa –scroll pumpa –měrky vakua typu pirani •2. stupeň vakua 0.1 – 10-8 Pa –potřebuje předčerpávání –difúzní olejová pumpa –turbomolekulární pumpa –měrky vakua, tzv. ionizační – •3. stupeň vakua 10-2 – 10-9 Pa –iontová pumpa –měří vakuum • vac_system jednotky tlaku http://www.caf.cz/eko-kominy/systemy/universal/prirucka/img/prev3.gif rotační pumpa •olejová rotační vývěva •excentricky rotující válec s pohyblivými lamelamy •jednostupňová, dvojstupňová •100 000 - 0.1 Pa •primární vakuum, forvakuum PR vice fazi MechPump Photo-PU-AV_UM2015CPL dvoustupňová rotační pumpa Adixen 2015 CH 2stage-2 rychlost čerpání rotační pumpy vs. tlak, membránová pumpa •diaphragm pump •změnou tvaru membrány se mění objem plynu uvnitř pumpy •odčerpánvání zajišťují vzduchové klapky •zdrojem pohybu membrány je elektromotor nebo elektromagnet •několikastupňové zapojení •100 000 – 1 Pa • MP2 Scroll pumpa Powerex SLAE05EHP High Pressure Bare Scroll Compressor Pump •Vzájemně se pohybující šnekovité ustrojí čerpá vzduch • •Bezolejový systém • •1 atm – 0.7 Pa difúzní pumpa •olejová difúzní pumpa •nemůže pracovat samostatně, je potřeba jí čerpat pomocí RP •speciální silikonový olej •molekuly vzduchu jsou strhávány proudem olejových par, které kondenzují na stěnách •0.1 - 5.10-5 Pa •je potřeba ji chladit vodou •jednoduchá údržba •Nevýhoda - může dojít k uniku oleje do komory mikroskopu • OilDiffFig1 turbomolekulární pumpa •nemůže pracovat samostatně, je potřeba jí čerpat pomocí RP nebo membránové pumpy •v podstatě ultra rychlý ventilátor •až 90 000 rpm •tlačí molekuly plynu směrem k pumpě primárního vakua •0.1-10-8 Pa _turbomolecular_pump iontová pumpa •žádné pohyblivé části •mezi elektrodami IP vysoké napětí 5-10 kV •molekuly plynu ionizovány, urychleny a vystřeleny směrem ke katodě •pravděpodobnost ionizace zvýšena silným magnetickým polem, pohyb částic po spirále •ionty plynu jsou do katody implantovány a/nebo vyrazí atomy katody, které se usadí na jiných částech IP. Jejich usazováním dochází také i izolací molekul plynu. •katoda je nejčastěji vyrobena z Ti nebo Ti/Ta slitin v závislosti na plynu (vzduch, Ar, He,….) •nedochází k transportu plynu, ale k sorpci na povrch elementů IP •10-2 – 10-9 Pa •velikost el. proudu mezi elektrodami závisí na kvalitě vakua. Čím horší vakuum, tím větší proud. •IP tudíž rovněž měří kvalitu vakua (tlak) • IP2 IP schéma iontové pumpy měrka vakua - pirani •rozsah 100 000 Pa – 10-3 Pa •pro nízké stupně vakua •rozžhavené vlákno měrky je ochlazováno molekulami plynu, které mu odnímají teplo. •pro měření tlaku se využívá závislosti elektrického odporu rozžhaveného vlákna na teplotě •měří se proud protékající vláknem při konstantním napětí •I=U/R •po kalibraci dostaneme přímou závislost odporu vlákna na tlaku Dwg_Pirani EdwardsPiranipanel4 ionizační měrky vakua •se žhavou katodou –0.1-10-6 Pa –rozžhavená katoda generuje elektrony –e- urychleny napětím na mřížce –e- ionizují plyn a pozitivní iony dopadají na sběrnou elektrodu. –iontový proud závisí na tlaku okolního plynu –tzv. Bayard-Alpert měrka – •se studenou katodou –0.1-10-10 Pa –napětí několik kV –měří se el. proud mezi katodou a anodou –dráha elektronů prodloužena megnetickým polem –tzv. penning nebo inverted magnetron elektronové dělo •Zařízení produkující elektrony uspořádané do svazku (paprsku) •elektrony opustí zdroj – katodu – po dodání určitého množství energie. •tři hlavní typy –termionické zdroje –„field emission“ zdroje –„thermal-field“ zdroje termionické zdroje •energie potřebná k emisi elektronů z katody je dodána v podobě tepla – termoemise –wolframová katoda –katoda z LaB6 krystalu work function pro jednotlivé prvky http://en.wikipedia.org/wiki/Work_function Wolframová katoda •ohnutý W (W, Ir) drát 100-150 um v průměru •žhavení na cca 2700 K •životnost cca 100-1000 hodin • •žhavení katody – produkce pomalých elektronů •wehneltův válec – rozdíl napětí mezi katodou a wehneltem je – X00 V –usměrnění termálních elektronů, rozdíl potenciálu určuje emisní proud, elektrostatická čočka •urychlovací napětí mezi katodou a anodou je 0.2-40 KV, obvykle od 10 do 30 kV • • ohnisko (10-100 um) – „efektivní zdroj“ elektronů •uprostřed anody je otvor, kterým elektrony postupují dále k soustavě elmg. čoček electron_gun 2443129576_ef42167672 Cameca E-Gun filament JEOL K-type filament funkce wenheltu vliv žhavení vlákna na proud dopadajících elektronů images%5CFilament_Saturation LaB6 zdroj image002 http://www.semitracks.com/index.php/blog/archive-blog-posts materiál katody –hexaborid lanthanu zbroušený do hrotu nízká hodnota „work function“ 2,5 eV větší prostorová proudová hustota ve srovnání s W při nižší teplotě žhavení = ostřejší elektronový obraz delší životnost, cca X měsíců 1440-A http://www.tedpella.com/apertures-and-filaments_html/Kimball-lab6-cathodes.htm studený „field emission“ zdroj •emise elektronovým polem –emise elektronů z katody (monokrystal W, hrot) je vyvolána silným elektrostatickým polem, pro kovy obvykle více než 1 GV/m –potenciál elektrostatického pole je silně závislý na Ef – work function katody –vyžaduje vakuum kolem 1.5 10-7Pa image003 první anoda slouží k extrakci elektronů druhá anoda slouží k urychlení elektronů teplý „field emission“ zdroj field emise z předehřáté katody na povrchu katody je vrstva ZrO2=nižší work function nevyžaduje tak vysoké vakuum cca 10 x větší prostorovou proudovou hustotu než studený FE není třeba tak velké elektrostatické pole jak u studeného FE zdroje žhavení na 1000-1800 K hrotu snižuje nutnost vysokého elektrostatického pole semtip http://www.nanophys.kth.se/nanophys/facilities/nfl/manual/sem-adjust/semadj2.html suppressor-odfiltruje elektrony vzniklé termální emisí první anoda slouží k extrakci elektronů druhá anoda slouží k urychlení elektronů emisní proud cca do 200uA srovnání W, LaB6 a FEG Filament, Wehnely cylinder, insulator disc, and electode http://www.ammrf.org.au/myscope/sem/practice/principles/gun.php http://www.ammrf.org.au/myscope/ srovnání W, LaB6, FEG Reed, 2005: Electron Microprobe Analysis and scanning Electron Microscopy in Geology. Comparison od W, LaB6, and thermal FEG elektronová optika dodatečné centrování elektronového svazku Gun_Alignment_Knobs Alignment_Coil princip elektromagnetické čočky •na elektricky nabitou částici pohybující se v magnetickém poli působí tzv. Lorentzova síla, která mění její směr, nikoli však rychlost \mathbf{F}=q \mathbf{v} \times \mathbf{B} [USEMAP] http://lectureonline.cl.msu.edu/~mmp/kap21/cd533capp.htm vady elektromagnetických čoček Aberrations lze minimalizovat vložením clony před čočku je minimální, protože elektrony mají stejnou energii kondenzorová čočka •el. svazek je po průchodu anodou značně divergentní a pro je třeba jej zkolimovat •změnou ohniska kontroluje množství elektronů, které projdou clonou –změna proudu elektronů (X0 pA-X00 nA) •hrubá regulace proudu Condenser3 Condenser1 dodatečný regulátor proudu Beam_Regulator 1-kondenzorová čočka PFL-probe forming lens-objektivová čočka 2-omezující clona regulátoru 3-sběrná clona regulátoru 4-zdroj proudu elmg čočky 5-zesilovač, elektronika 6-vzorek http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html fluktuace žhavícího proudu katody nebo proudu elmg. čoček může způsobit variaci proudu elektronového svazku. objektivová čočka •čočka, která určuje fokusaci elektronového svazku na vzorek, popřípadě průměr svazku vychylovací cívky a stigmátor •stigmátor – soustava cívek korigující aberace elmg. čoček, nehomogenitu a tvar svazku elektronu • • • •vychylovací cívky provádí rastrování svazku elektronů po vzorku Stigmators ScanCoils interakce vzorku s elektronovým svazkem interakce vzorku s elektronovým svazkem •reakcí urychlených elektronů s hmotou vzorku vzniká celá řada fotonů a elektronů –elastické srážky – el. mění dráhu ale téměř nemění energii a rychlost. •zpětně odražené elektrony BSE •prošlé elektrony TE –neelastické srážky – el. ztrácí energii při interakci s s elektrony v el. obalech atomů vzorku. •sekundární elektrony SE •fotony v oblasti viditelného světla – katodová luminiscence CL •Augerovy elektrony •charakteristické RTG záření •spojité RTG záření •teplo • •detekce těchto signálů nám slouží k detailní charakteristice studovaného vzorku • excitační objem •prostor, v kterém probíhá interakce urychlených elektronů, popřípadě RTG záření s hmotou vzorku •zvětšuje se s rostoucí energií elektronového svazku •zmenšuje se s rostoucím atomovým číslem vzorku •jeho tvar závisí na šířce elektronového svazku InteractionVolume excitační objem U excitační objem Be excitační objem chromit excitační objem zpětně rozptýlené/odražené elektrony - BSE •vznikají při elastických srážkách s atomy vzorku •BSE –Back Scattered Electrons •BEI – Back-scattered Electron Image • •Ee ≈ E0, ΔE < 1 eV •obecně jsou za BSE považovány všechny • el. nad 50eV • •produkce BSE určuje ηb (back scattering coefficient), • který je silně závislý na průměrném atomovém čísle Z • vzorku • • • • • • • • • •BSE podávají informace o fázovém kontrastu studovaného vzorku [Average Z] [SiO2 Average Z] w – hmotnostní frakce Z – atomové číslo bse3 bse4 bse2 backsc scintilační BSE detektor •„ROBINSON“ detector YAG BSE detector polovodičový BSE detektor •solid state detector polovodicovy BSE detector BSE fotografie UN 16a_1_BSE_1 2454 F17 variace chemického složení v Ca-pyromorfitu olivinický bazalt sekundární elektrony SE •SE - Secondary Electrons •SEI - Secondary Electrons Image •SE jsou emitovány z el. obalu atomů v důsledku interakce s primárními elektrony •energie do 50 eV nejčastěji 2-10 eV •vzhledem k jejich malé energii, vzorek mohou opustit pouze SE produkované v oblasti do 500 Å pod povrchem. •Kolik SE opustí vzorek závisí především na morfologii vzorku a méně již na atomovém čísle vzorku •počet SE na jeden urychlený elektron (10-30 keV) je obvykle δ = 0.1-0.2 SEM_basics3 se1 se2 se3 detekce SE •Everhart and Thornley detektor SEdetector SE fotografie img005 Mullit F3_1_SE_1 mullit s kapkou utuhlé taveniny A picture containing table, black, paper, sitting Description automatically generated Syntetický zeolit Uhlíková nanovlákna Pyl povijnice nachové SEM obrázky+photoshop Obsah obrázku schod Popis byl vytvořen automaticky Obsah obrázku text Popis byl vytvořen automaticky Obsah obrázku papír, kobliha, balení dárků Popis byl vytvořen automaticky katodová luminiscence •produkce fotonů ve viditelné části spektra –odráží změny chemismu aktivátorů CL (Mn, REE,…) v ppm –informace o vnitřní textuře vzorku •scintilační detektor – pouze černobílé (panchromatické) zobrazení •CL spektrometr – měření spektrální charakteristiky CL image CL způsobená variací N odhalující růstovou historii krystalu diamantu RTG záření • spojité RTG záření •Spojité –neelastické srážky –brzdné záření bremsstrahlung –dosahuje energie 0- eV~ Uacc – • bremsstrahlung charakteristické RTG záření •cca 0.X procento urychlených elektronů narazí na elektron v elektronovém obalu atomu vzorku a vyrazí jej – SE •vakance je zaplněna elektronem z vnějšího obalu, při přechodu je vyzářeno RTG záření určité vlnové délky (energie), charakteristické pro daný prvek. •více typů přechodů, •K, L, M čáry xrf_1 xrf_2 http://www.matter.org.uk/tem/electron_atom_interaction/x-ray_and_auger.htm charakteristické RTG záření prechody charakteristické RTG záření • Table1 Lines Emisní čáry, [eV] charakteristické RTG záření Erbium X lines [USEMAP] Augerovy elektrony •standardní produkce charakteristického RTG •pokud foton charakteristického RTG záření koliduje s elektronem ve vnějších slupkách el. obalu o podobné energii, dojde k vytržení elektronu, tzv. Augerova elektronu. •jeho energie je malá a rovná se rozdílu energií fotonu a původního elektronu X00-X000 eV •s rostoucím atomovým číslem produkce Ae klesá. •detailní charakteristika povrchu http://www.matter.org.uk/tem/electron_atom_interaction/x-ray_and_auger.htm InteractionVolume elektronová mikroanalýza •elektronová mikroanalýza (EMPA) je relativně nedestruktivní metoda pro určení chemického složení pevných látek z malého objemu. •metoda využívá elektronů emitovaných z katody urychlených na 10-30 keV, které při dopadu na vzorek vyvolají produkci RTG záření z objemu cca 3-5 μm3 •detekcí charakteristického RTG záření můžeme určit chemické složení studovaného materiálu elektronová mikroanalýza •EMPA (EPMA) je nástroj ke kvalitativní či kvantitativní chemické analýze fází mikrometrových rozměrů •relativně nedestruktivní metoda založena na detekci charakteristického RTG záření • •energiově disperzní systém (EDS, EDX) –využívá částicovou povahu záření –polovodičový detektor •vlnově disperzní systém (WDS, WDX) –využívá vlnovou povahu záření –založen na RTG difrakci •urychlovací napětí 15 kV pro silikáty a 25 kV pro sulfidy a kovy • energiově disperzní systém (EDS) •polovodičový detektor Si:Li –plocha 10mm2-40mm2 –napětí 500-600V •RTG záření generuje páry elektron-díra, které zvyšují vodivost detektoru •RTG o větší E generuje více def. páru => větší proudový impulz •klasické typy: detekce od Na po U •moderní typy: od (Be) B po U •nutné chladit LN2 nebo peltierovými články • Si(Li)Crystal Si(Li)Detect energiově disperzní systém (EDS) •výhody –načítá se celé spektrum současně –rychlá analýza 30, 60 s –levnější než WDS •nevýhody –špatné rozlišení 130 -150 eV na kanál –množství koincidencí Pb-Bi-S, Mo-S, As-Mg, Na-Zn, Ba-Ti –vysoká mez detekce 0,1-1,0 hm.% energiově disperzní systém (EDS) •pozice píku závisí na jeho energii •velikost (plocha) píku určuje množství prvku •koncentrace prvku se vypočítá na základě poměru plochy píku neznámé fáze a plochy píku standardu. • • MonaziteEDS ED vyber piku vlnově disperzní systém (WDS) •pracuje s vlnovou charakteristikou záření •využívá difrakce RTG záření na krystalu – monochromátoru •zdroj záření, nonochromátor a detektor musí ležet na Rowlandově kružníci •pokud je splněna Braggova podmínka, záření je difraktováno směrem k detektoru, pokud ne, záření je pohlceno •krystaly jsou zahnuté (sbroušené) a orientované tak, aby difrakční roviny ležely co největší plochou na RK • Bragg LinearFocus BraggsLaw WDS-krystaly • se změnou teploty se mění i d hodnoty monochromátorů – mění se úhel při kterém dochází k difrakci • TempEffect WDS - krystaly •Lithium fluoride 200 (LIF), 2d = 4.028 Å •Potassium acid pthalate 1011 (KAP), 2d = 26.6 Å •Ammonium dihydrogen phosphate 011 (ADP), 2d = 10.648 Å •Rubidium acid pthalate (RAP), 2d = 26.1 Å •Pentaerythritol 002 (PET), 2d = 8.742 Å •Thallium acid pthalate 1011 (TAP), 2d = 25.75 Å, and •Lead sterate or Lead octodecamoate (ODPB), 2d = 100 Å elements9 WDS – uspořádání spektrometru vertical9 Vertical LinearFocus WDS - detektor •proporcionální plynový detektor •„gass flow“ •plyn argon methan 9:1 •difraktované RTG záření ionizuje plyn v detektoru a dojde k vyboji –methan je zhášeč výboje • WDS Detector Window vertical9 WDS – principy měření •měří se počet pulzů v maximu píku a na pozadí před a za píkem –realný počet pulzů v maximu píku v závislosti na proudu el. svazku –cts.s-1.nA-1 •srovná se s počtem cts.s-1.nA-1 standardu daného prvku –spočte se koncentrace MonaziteWDS Mg-Calib vlnově disperzní systém (WDS) •výhody –dobré spektrální rozlišení 6 eV na kanál –nízké detekční limity 0.0X –menší množství koincidencí –až 5 spektrometrů •nevýhody –časově náročnější analýzy minimálně 3-4 min –větší nároky na kvalitu vzorku –finančně náročnější zařízení –měříme pouze zvolené prvky Spectrum ED WD EDS, WDS - ZAF korekce •teoreticky • • • • • •Z - korekce na BSE –BSE opouštějí vzorek aniž by došlo k produkci RTG záření –množství BSE závisí na atomovém čísle Z –korekce na ztrátu E (produkce RTG) kvůli BSE •A - charakteristické záření je částečně pohlcováno hmotou vzorku v závislosti na chemickém složení zkoumané oblasti a energii daného RTG záření •F - charakteristické a spojité RTG záření vyvolává emisi sekundárního RTG záření o nižší energii ZAF1 ZAF korekce •Je třeba zahrnout i neanalyzované prvky •Kyslík •Lehké prvky, které nejsou obvykle měřeny –B, C, Be, apod příprava vzorků pro elektronovou mikroskopii a mikroanalýzu příprava vzorků pro elektronovou mikroskopii •na vzorky je nutné nanést vrstvu vodivého materiálu –pro analýzu – C –pro focení – Au, Ir, Pd,… – •U nízkovakuových mikroskopů (environmentálních) lze pozorovat vzorek i bez pokovení (větší tlak v komoře, nižší urychlovací napětí) • •pro kvalitní mikroanalýzu je potřeba leštěný povrch vzorku, kolmý na elektronový svazek. –leštěné výbrusy, nábrusy • pokovení zlatem, platinou •většinou pro el. mikroskopii •reliéfní vzorky •vakuová magnetronová naprašovačka •doba pokovení cca 0.5 hod nanesení uhlíkové vrstvy •uhlíková naparašovačka •pro mikroanalýzu •rozžhavením uhlíkových elektrod ve vakuu dojde k nanesení uhlíkové vrstvy na chladnější tělesa •uhlíkové elektrody, uhlíkový provázek •doba pokovení cca 3-4 hod. •4 výbrusy, 8 nábrusů •výbrusy a nábrusy je třeba řádně očistit od mastnoty a prachu •pro kvalitní mikroanalýzu je nezbytná homogenní uhlíková vrstva definované tloušťky •uhlíková vrstva je náchylná otěr carbon evaporator vzorky pro mikrosondu Cameca SX 100 •klasické leštěné výbrusy 28x47 mm •nábrusy Ø 25 mm, výška do 20 mm •reliéfní vzorky 10x10x8 mm •kvalitně naleštěny •porézní vzorky musí být syceny pryskyřicí pod vakuem, jinak se prodlužuje doba vakuování •vzorky musí být řádně označeny popiskou •na vzorcích musí být zaznačena místa, kde se bude analyzovat (tuž, permanentní fix –ze spodní stany) –maximální zorné pole 2,5 x 1,9 mm, t.j. ~1/250 plochy výbrusu •vzorky musíte znát a musíte vědět co chcete analyzovat • • • • • • vzorky pro mikrosondu Cameca SX 100 •je dobré mít s sebou nákres vzorku, popřípadě fotografii výbrusu či nábrusu •Pokud zkoumáte výbrusy, je vhodné mít s sebou jejich scan s vyznačenými místy k analýze nebo k zaznačení pozice nalezených fází. • • •u studovaných musíte vědět, které prvky chcete analyzovat –u WD analýzy se analyzují prvky, které se zadají –Nastudovat si literaturu o minerálech, které hodláte měřit – maximální FOV analytické možnosti a výstupy mikrosondy Cameca SX 100 •bodová analýza, profil z bodových analýz •liniový scan (liniový profil) •mapa prvků (RTG mapa, plošná distribuce) •WDS scan •CHIME datování • •fotografie BSE •fotografie SE •fotografie CL • bodová WDS analýza •analýza daného místa (min 5x5 μm) •měří se 5 prvků současně •doba analýzy závisí na počtu analyzovaných prvků a požadované mezi detekce –10-40 s na píku, a 2 x ½ času na pozadí –přesnou analýzu daného místa, až do hodnot kolem X00 ppm •silikáty 4-5 minut, monazit- 18 minut •profil z bodových analýz –změna chemismu v daném profilu Obsah obrázku text Popis byl vytvořen automaticky ML 159_1_BSE_1 tabulka analyz liniový profil •kontinuální změna koncentrace vybraných prvků podél přímky –v relativních hodnotách –lze kvantifikovat, ale je to málo přesné •zadáváme počátek a konec přímky, počet bodů, popřípadě krok a dobu setrvání na jednom bodě •až 5 prvků současně •500 µm délka, krok 1 µm, dwell time 1 s = 500s 8m 20s •500 µm délka, krok 1 µm, dwell time 5 s = 5000s 83m 20s •v případě kvantifikovaného profilu načítáme stejnou dobu ještě pozadí •v případě více než 5 prvků se doba zvyšuje Fig5 plošná distribuce •zobrazení změny chemického složení na ploše •až 5 prvků současně •zastoupení prvku je vyjádřeno ve stupních šedi nebo ve falešných barvách –relativní obsah nebo možno kvantifikovat •nastavíme střed plochy, šířku, výšku plochy → počet bodů na řádce, počet řádek, dwell time • • distribuce cas WDS scan •zaznamenává spektrum RTG záření •plný rozsah krystalu (monochromátoru), jen určitý výřez •typ krystalu, prektrometr, mezní hodnoty, krok, dwell time Ce Ba Pet WDS scan provedený na mikrosondě JEOL CHIME datování •použitelné pro monazit, uraninit, zirkonolit •měří se obsah U, Th a Pb •vychází se z předpokladu, že veškeré Pb je radiogenní •neměří se izotopy •doba měření jedné analýzy cca 18 min •chyba cca 15-70 mil let •10-20 analýz váženým průměrem lze dosáhnou chybu 5-10 Ma Stanovení oxidačního stavu přechodných prvků (Fe, Mn..)