Tento učební materiál vznikl v rámci projektu Rozvoj doktorského studia chemie
č. CZ.02.2.69/0.0/0.0/16_018/0002593
Odběr vzorků
Volba vzorkovacího nástroje je dána
• Dostupností lokality
• Vlastnostmi vzorkovaného celku
• Charakterem vzorku
• Požadavky na analýzu
• Zvoleným způsobem odběru
Charakter vzorku - parametry
- skupenství, a konzistence vzorku
- chemické vlastnosti
- mechanické vlastnosti
- mikrobiologické vlastnosti
Typy vzorků
Hornina, zemina Ropa Plyn Voda
Odpad Biota
Technické prostředky pro vzorkování
Musí být prokazatelně čisté a nesmí ovlivňovat sledované
vlastnosti vzorku – křížová kontaminace.
Hlavní příčiny změn vlastnosti vzorku:
• Působení světla
• Změna teploty
• Oxidace vzorku
• Mikrobiologické procesy vysrážení, vymrznutí, odpaření analytu
• Sorpce na stěny vzorkovnice
Opatření:
• Chlazení vzorků
• Včasné dodání do laboratoře
• Konzervace
Vzorkovnice
• Výběr typu a materiálu vzorkovnice je kritickým pro zachování a udržení
kvality odebraného vzorku.
• Reaktivita materiálu vzorkovnice - sklo x plast
• Objem vzorkovnice – dostatečné množství vzorku, odpady – problém
likvidace,
• Barva vzorkovnice
• Uzávěr vzorkovnice
• Dekontaminace vzorkovnice
• Sledování oběhu vzorkovnic
• Uložení a transport vzorkovnic
Dekontaminace vzorkovnic
V laboratoři – snížení rizika křížové kontaminace, vysoké
náklady, náročná logistika
Na lokalitě – neprobíhá za standartních podmínek a ne vždy
zaručuje kvalitní provedení, nutno zajistit likvidaci použitých
materiálů a chemikálií, kvalitu ověřujeme odběrem kontrolních
vzorků
Kontaminace původního vzorku
- běžná chyba při všech typech měření a odběrů v životním prostředí.
- náhodně přidáno ke vzorku během vzorkování nebo analýzy to znamená, že
všechny měření jsou v pořádku, ale neodpovídají stavu vzorkovaného
matrice v době odběru vzorku.
- zaměstnanec mám právo na zajištění bezpečnosti a ochrany zdraví při práci, na
informace o nevyhnutelných rizicích a o opatřeních na ochranu před jejich
působením.
- Pro odběry vzorků matric obsahující vysoké koncentrace chemických kontaminantů
nutno používat speciální ochranné pomůcky, speciální výcvik osob pro odběr vzorků
ze zamořených ploch
- dokumentace z důvodů náhrad za následky úrazů a otrav
- speciální požadavky na způsobilost
Bezpečnost práce
Vzorkování
Aktivní vzorkování – odběr za pomoci jiného hnacího
mechanismu nežli difúze, dodáním energie.
Pasivní vzorkování – vychází z volného toku molekul
vzorkované sloučeniny ze vzorkovaného média do média
sběrného, snaha o nastolení rovnovážného stavu.
Spojité vzorkování – plynulý odběr vzorků z proudu
Nespojité vzorkování
Vzorkování zemin
Zemina – petrologický pojem vymezující hmotnou podstatu zeminové
substance. Jde o nadřazený pojem, kterým je označena jakákoliv
hornina, jejíž částice nejsou vzájemně pevně spojeny. Zemina je
např. půdní vzorek vyňatý z kteréhokoliv půdního profilu. Základní
klasifikační jednotkou při třídění zemin je druh zeminy podle
mechanické skladby (zeminy jílovité, písčité apod.), kdežto při
třídění půd je to typ půdy podle geneze (černozem, hnědozem,
podzol).
Z hlediska hloubky rozlišujeme:
Povrchové vzorky = 0-15 cm
Podpovrchové = více jak 15 cm pod povrchem
Při odběrech na přítomnost těkavých organických látek jiné podmínky
uchování odběru a transportu.
Zařízení pro odběr vzorků zemin
- nerezová lopatka
- nerezové stěrky
- ruční vrtná souprava firmy Eijkelkamp
- pedologická sonda
Zpevněný materiál
- Nutné vždy mechanicky narušit vzorkovaný objekt
- Nežádoucí dopady – porušení celistvosti, izolace, narušení
statiky
Vzorky z povrchu:
- sekáček, kladivo, vrtačka
Vzorky hlouběji pod povrchem:
- jádrové vrtáky
Nezpevněný materiál
Výběr odběrového zařízení se řídí:
- typem vzorkovaného materiálu, hloubkou odběru
- Lžíce/lopatka
- Ruční vrtáky
- Žlábkový vzorkovač/půdní jehla
- Jádrovač
- Trubicový vzorkovač
Lžíce/lopatka
Ruční vrtáky
Vrták Riverside pro štěrkopísky
Edelmanovy vrtáky(jíl, písek, hrubý písek)
LENZOVA SONDA (
Odběry z haldy (písek, popílek),
odběry lehkých hlinito-písčitých
půd ze stěn, odběry agresívních
kalů, odběry vzorků v různých
odvětvích průmyslu. Není vhodný
pro odběr tvrdých materiálů a pro
vertikální odběry.
- horizontální odběr sypkých a zrnitých
materiálů
TRUBKOVÝ VZORKOVAČ
Vzorkování sedimentů
Drapákové vzorkovače
- možnost odběru sedimentů a kalů bahnitého až štěrkovitého složení
- velký vzorek
Nevýhoda: pouze povrchový vzorek, vliv dopadu drapáku na povrch,
porušený vzorek, možný únik kontaminantu při průchodu vzorkovače vodním
sloupcem
Jádrové vzorkovače
- zonálně neporušený vzorek, zachování původní struktury
Pístový vzorkovač
• Vhodný pro odběr vzorků méně soudržných vrstev pod hladinou vody
• Vhodný pro odběr sedimentů s vysokým obsahem písku
Jádrové vzorkovače
- zonálně neporušený vzorek, zachování původní struktury
Rašelinová sonda
• vhodný pro měkké zvodnělé i suché
materiály.
Odběr sypkých materiálů
Pro vertikální odběr průměrného vzorku
sypkých a zrnitých materiálů po délce
vzorkovače.
vertikální odběr sypkých a zrnitých
materiálů,
možnost odběru z větších hloubek
vzorkovač
pro odběr soudržných kalů a
pastovitých hmot
Ruční vibrační vrtná souprava firmy Eijkelkamp
Vzorkovaný plyn je nutné pokládat za zředěný aerosol obsahující
plynnou fázi, tuhé prachové částice a kapalnou fázi ve formě kapiček
nebo zachycenou na povrchu prachových částic. Řada složek je
přítomna ve všech fázích a může mezi nimi přecházet a vzájemně
spolu reagovat. Složení jednotlivých fází se může měnit i během
vzorkování.
Nutné vědět při odběru
- požadovaný typ vzorku (odběr plynu, páry, aerosolu nebo pevné
částice)
- jeho předpokládané koncentrace (analýza makro- nebo mikro-
složek)
Odběr vzorků ovzduší
- odběr je neopakovatelný proces
- vzorek je časově i prostorově variabilní, závisí na klimatických
faktorech
- není vidět
Specifika odběrů plynu
Techniky odběru ovzduší
Odběr plynné fáze do vzorkovnice s pevným objemem
- plynové vzorkovnice (myši - skleněné byrety s kohoutem nebo septem,
plastové vaky s inertním vnitřním povrchem)
- odběrové kontejnery a kanystry
nutná evakuace vnitřního prostoru vzorkovnice před vlastním odběrem
- sorpce na tuhých sorbentech (silikagel, zeolity, aktivní uhlí, polymerní
sorbenty)
- absorpce plynných složek ovzduší pomocí promývačky se skleněnou fritou,
které jsou naplněny vhodnou absorpční kapalinou
je nutné kalibrované zařízení na měření objemu
Techniky odběru ovzduší
denuder = zařízení pro oddělení aerosolu
od plynu
Techniky odběru ovzduší
Detekce plynů a par
chemická metoda - nasávač s detekční trubičkou ve které je např. aktivní uhlí,
silikagel, zeolity
Detekce plynů a par
fyzikálně-chemická metoda – infraanalyzátory, absorpce infračerveného záření
plynem
DRÄGER X-am 7000
Přístroj pro kontinuální měření až 5
druhů plynů.
Doba měření až 20 hodin. Vestavěná
pumpa, odběrová hadička 45 m.
Záznam provozních hodnot až
50 hodin, čtení dat na PC.
Váha 1090g.
Terénní měření
respirabilní frakce < 5um
- vysoko objemové vzorkovače
- odběrové filtry křemenné a polyuretanové
- kaskádový a cyklónový impaktor
- univerzální vzorkovač VAPS
Techniky odběru pevných částic ovzduší
- pasivní vzorkovače (náplň PUF, amberlit, semipermeabilní membrána,
extrakční disk EMPORE)
Techniky odběru pevných částic ovzduší