PRAKTIKUM Z FYZIKY PEVNÝCH LÁTEK
Návod na ovládání rtg. difraktometru Phywe
Verze únor 2016
Stručný popis zařízení
Difraktometr Phywe je malý stolní difraktometr s 35 W rentgenkou zkonstruovaným pro účely školního
rtg praktika. Box s průhledným předním panelem umožňuje zasunout zleva modul s rentgenkou (máme
zakoupenu měděnou, molybdenovou a wolframovou rentgenku). Do experimentálního prostoru je možné
umístit goniometr, který umožňuje rotovat se vzorkem (tzv. ω-scan) a s ramenem se ionizačním detektorem
(tzv. 2θ-scan), nebo film či energiově disperzní polovodičový detektor pro detekci fluorescenčního spektra.
Čelní spodní panel obsahuje ovládací prvky pro manuální ovládání difraktometru, a sériový port pro připojení
kabelu k ovládání zařízení pomocí počítače. V horní části je displej zobrazující intenzitu měřenou detektorem
nebo aktuální polohy motorků.
Rentgenka a spuštění záření
Zapnutí záření vyžaduje zavření dvířek pracovního boxu a jejich uzamknutí otočným knoflíkem. Přepneme
indikátor funkce na napětí, kulatým ciferníkem otočíme na žádanou hodnotu a potvrdíme tlačítkem
Enter (vpravo od ciferníku). Přepneme indikátor funkce na proud, změníme hodnotu kulatým ciferníkem a
potvrdíme Enter. Záření zapneme tlačítkem HV ON (a stejným tlačítkem ho i vypneme). Po zapnutí záření
se rozzáří žhavená katoda na rentgence – můžeme ji pozorovat za olovnatým sklem.
Maximální napětí na rentgence je 35 kV, maximální proud 1 mA. Po dlouhodobé nečinnosti rentgenky
výrobce doporučuje nejdříve pustit rentgenku na 25 kV a 1 mA po dobu 10 minut.
Při záznamu na film se nastavuje expoziční doba následujícím postupem: nejprve nastavíme napětí a
proud rentgenky, jak je uvedeno výše. Po přepnutí tlačítkem Timer nastavíme expoziční dobu otáčením
kulatým ciferníkem a potvrdíme tlačítkem Enter. Zapneme vysoké napětí HV ON a vzápětí zahájíme odečet
expoziční doby tlačítkem Start. Rtg záření se automaticky vypne po uplynutí expoziční doby. Expozice
lauegramu na polaroidový film obvykle trvá 120 minut.
Detektory
Detektorem záření je samovyčerpající halogenová ionizační trubice (počítá α, β i γ záření). Mrtvá doba
detektoru je τ = 90 µs, maximální počet pulsů za sekundu je 8192 (14 bitů). Nenechávejte detektor v primárním
svazku (tj. přímo naproti výstupu z rentgenky) – silná intenzita by mohla detektor poškodit! Poznámka:
Při velké intenzitě je třeba použít vzorec pro korekci na mrtvou dobu τ
N =
N0
1 − τN0
,
kde N0 je naměřený počet pulsů.
Rtg fluorescenční spektrum se měří pomocí polovodičové (křemíkové) PIN diody. K difraktometru můžeme
připojit detektor Amptek s vlastní elektronikou a ovládacím programem. Použitý detektor snese pouze malé
intenzity rtg záření proto nesmí být v žádném případě měřen přímý svazek z rentgenky!
Ovládání goniometru
Goniometr umožňuje rotovat vzorkem a s detektorem (obojí s krokem 0,1◦), a to buď nezávisle, nebo současně
v poměru rychlostí 2:1 (tzv. zrcadlový neboli spekulární sken). Goniometr můžeme ovládat manuálně,
nebo počítačem.
Manuální ovládání je jednoduché: přepneme na pohyb daným motorkem, a kulatým ciferníkem otočíme na
hledanou polohu. Sken můžeme nechat provést automaticky: nejdříve pomocí Gate nastavíme dobu měření
v jednom kroku, pak nastavíme typ skenu, rozsah a krok, a tlačítkem Start spustíme měření. Měřenou
intenzitu odečítáme na displeji.
Ovládání počítačem obsahuje grafické uživatelské prostředí, které nastavuje všechny parametry zařízení
(včetně zapnutí a vypnutí rentgenky), a umožňuje provádět skeny motorky, kreslit graf průběhu intenzity a
uložit naměřená data do souboru. Během počítačového ovládání je ignorováno manuální ovládání. Naměřená
data uložíme do textového souboru z menu Measurement → Export data.
Greningerova sit’ pro vzdalenost filmu od vzorku 3cm
rozmer 14cm x 14cm
3r 35 30 25 20 1510 5 0 35 30 25 20 15 10 5 0
Wulffova sít’ a stereografické pravítko pro vzdálenost filmu od vzorku 2cm
snímek − difrakcní úhel θ (deg) stereografická projekce (deg)
100 100 0.000 90.000
100 110 45.000 90.000
100 111 54.736
100 210 26.565 63.435 90.000
100 211 35.264 65.905
100 221 48.190 70.529
100 310 18.435 71.565 90.000
100 311 25.239 72.452
100 320 33.690 56.310 90.000
100 321 36.699 57.688 74.499
100 322 43.314 60.983
100 331 46.508 76.737
100 332 50.238 64.761
110 110 0.000 60.000 90.000
110 111 35.264 90.000
110 210 18.435 50.768 71.565
110 211 30.000 54.736 73.221 90.000
110 221 19.471 45.000 76.367 90.000
110 310 26.565 47.870 63.435 77.079
110 311 31.482 64.761 90.000
110 320 11.310 53.960 66.907 78.690
110 321 19.107 40.893 55.462 67.792 79.107
110 322 30.964 46.686 80.125 90.000
110 331 13.263 49.542 71.068 90.000
110 332 25.239 41.081 81.329 90.000
111 111 0.000 70.529
111 210 39.232 75.037
111 211 19.471 61.874 90.000
111 221 15.793 54.736 78.904
111 310 43.089 68.583
111 311 29.496 58.518 79.975
111 320 36.809 80.786
111 321 22.208 51.887 72.025 90.000
111 322 11.422 65.160 81.951
111 331 22.002 48.527 82.389
111 332 10.025 60.504 75.748
210 210 0.000 36.870 53.130 66.422 78.463 90.000
210 211 24.095 43.089 56.789 79.480 90.000
210 221 26.565 41.810 53.396 63.435 72.654 90.000
210 310 8.130 31.948 45.000 64.896 73.570 81.870
210 311 19.286 47.608 66.139 82.251
210 320 7.125 29.745 41.909 60.255 68.155 75.637 82.875
210 321 17.024 33.211 53.301 61.439 68.988 83.135 90.000
210 322 29.805 40.601 49.399 64.287 77.471 83.773
210 331 22.575 44.095 59.137 72.074 84.111
210 332 30.894 40.291 48.131 67.580 73.379 84.529
211 211 0.000 33.557 48.190 60.000 70.529 80.406
211 221 17.715 35.264 47.124 65.905 74.207 82.179
211 310 25.352 49.797 58.909 75.037 82.582
211 311 10.025 42.392 60.504 75.748 90.000
211 320 25.066 37.571 55.519 63.069 83.499
211 321 10.893 29.206 40.203 49.107 56.938 70.893 77.396 83.736 90.000
211 322 8.049 26.984 53.552 60.325 72.720 78.578 84.318
211 331 20.514 41.473 67.998 79.204
211 332 16.779 29.496 52.463 64.202 69.625 79.975 85.007
221 221 0.000 27.266 38.942 63.612 83.621 90.000
221 310 32.513 42.450 58.194 65.062 83.949
221 311 25.239 45.289 59.833 72.452 84.232
221 320 22.407 42.303 49.673 68.297 79.345 84.695
221 321 11.490 27.017 36.699 57.688 63.549 74.499 79.737 84.889
221 322 14.036 27.215 49.702 66.157 71.132 75.964 90.000
221 331 6.209 32.734 57.636 67.520 85.614
221 332 5.768 22.501 44.711 60.167 69.186 81.829 85.925
310 310 0.000 25.842 36.870 53.130 72.542 84.261 90.000
310 311 17.548 40.291 55.105 67.580 79.007 90.000
310 320 15.255 37.875 52.125 58.249 74.745 79.897
310 321 21.617 32.312 40.479 47.459 53.729 59.530 65.003 75.313 85.152 90.000
310 322 32.471 46.349 52.152 57.529 72.134 76.698
310 331 29.475 43.492 54.523 64.197 90.000
310 332 35.998 42.130 52.643 61.840 66.139 78.331
311 311 0.000 35.097 50.479 62.964 84.784
311 320 23.093 41.182 54.171 65.284 75.471 85.203
311 321 14.763 36.310 49.860 61.086 71.196 80.726
311 322 18.074 36.448 48.841 59.210 68.553 85.806
311 331 25.943 40.458 51.498 61.040 69.766 78.023
311 332 25.848 39.521 49.997 59.052 67.313 75.100 90.000
320 320 0.000 22.620 46.187 62.514 67.380 72.080 90.000
320 321 15.501 27.190 35.376 48.154 53.630 58.743 68.246 72.753 77.151 85.749 90.000
320 322 29.017 36.176 47.726 70.346 82.268 90.000
320 331 17.364 45.580 55.064 63.551 78.996
320 332 27.505 39.762 44.800 72.803 79.782 90.000
321 321 0.000 21.787 31.003 38.213 44.415 49.995 60.000 64.623 69.075 73.398 81.787 85.904
321 322 13.516 24.840 32.577 44.519 49.594 63.016 71.089 78.787 82.551 86.283
321 331 11.180 30.863 42.628 52.183 60.626 68.415 75.803 82.956 90.000
321 332 14.381 24.261 31.273 42.205 55.264 59.148 62.881 73.447 80.157 83.456 86.734
322 322 0.000 19.750 58.034 61.928 76.391 86.628
322 331 18.932 33.423 43.669 59.949 73.847 80.391 86.810
322 332 10.745 21.447 55.334 68.779 71.926 87.036
331 331 0.000 26.525 37.864 61.726 80.915 86.983
331 332 11.977 28.308 38.502 54.060 72.934 84.386 90.000
332 332 0.000 17.341 50.479 65.852 79.524 82.163
Si001
Orientation (0 0 1) / [0 0 1] , Cell: 5 x 5 x 5 <90 x 90 x 90>
WinWulff 1.6 by JCrystalSoft www.jcrystal.com
Si001
Orientation (0 0 1) / [0 0 1] , Cell: 5 x 5 x 5 <90 x 90 x 90>
WinWulff 1.6 by JCrystalSoft www.jcrystal.com
Si001
Orientation (1 1 1) / [1 1 1] , Cell: 5 x 5 x 5 <90 x 90 x 90>
WinWulff 1.6 by JCrystalSoft www.jcrystal.com
Si001
Orientation (1 1 1) / [1 1 1] , Cell: 5 x 5 x 5 <90 x 90 x 90>
WinWulff 1.6 by JCrystalSoft www.jcrystal.com