Geometrický a skutečný povrch Table 4.6. Ratio of physical (true) surface Av, to geometric (apparent) surface Ag Metal Surface/shape AplAg Reference Pt Bright foil 2.2 Bright foil, acid cleaned, name 3.3 Platinized 1830 Ni Polished, new 75 Polished, old 9.7 Oxidized and reduced 46 Rolled, new 5.8 Ag Freshly etched dilute nitric acid 51 Etched, after 20 hr. 37 Finely sandpapered 16 AI Very thin foil 6 Anodically oxidized (20 !*) 900 Cu Plate (1 mm) 14 Steel — 16 Stainless steel Plate (1 mm) 8 Mo Foil 173 Ta Foil 38 W Foil 40 Ti Foil 15 > Dushman (1949) > Schräm (1963) y Brennan and Graham (1965) 1A. Roth: Vacuum technology, Elsevier, 1990 Vakuová fyzika 2 1/38 Geometrický a skutečný povrch Vakuová fyzika 2 2/38 Sorbenty zeolity, molekulová síta - přírodní, umělé (až 1000 m mikroporézní sklo aktivní uhlí (400 - 1500 m2/g) □ {3 Zeolitové vývěvy zeolity, molekulová síta - přírodní, umělé (až 1000 m typické chlazení pomocí LN2 Přírodní zeolit CaNa2AI2SkOvi£H20 □ {3 200-- P(Torr) Fig. 4.25 Sorption of water vapour on charcoal at 0°C, GH 0 ~m& of water vapour, sorbed per gram of charcoal. After Dushman (1949). A. Roth: Vacuum technology, Elsevier, 1990 < □ ► < Ö1 ► < = > 4 š ► Vakuová fyzika 2 6/38 Q. 10 - j—i, ■ i i 111 o, J%___ 1 2 5 10 5 io2 2 t (min) • io4 Fig.4.26 Pressure against time curves on pumping H2, N2, 02 by a liquid air cooled charcoal trap. After Espe (1955). 'A. Roth: Vacuum technology, Elsevier, 1990 Vakuová fyzika 2 7/38 Tab. 4.14. Některé důležitější charakteristiky zeolitů a aktivních sorbentú Průměr kanálků (nm) 0.38 0,4 0.5 0,7 0.9 1 i,s Označení podle Lindeho 3,8A 4A 5 mikroporézní JOX 13X mikroporézní (NaA) (CaA) sklo (CaX) (nAX) sklo Měrný sorpčni povrch 700-800 100-200 1 050 100-200 Zrnitost granule o průměru 1,5 nebo 3 mm (0,7 kg l-1) Hustota (gem"3) odplyněný 1,55, vodou nasycený 2,0 Porozita (obj.%) 45 51 průměr kanálku udává max. průměr molekuly, která může pres mol. síto projít 4J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 P (Torr) Fig, 4.27 Water vapour sorption by molecular sieve 5A. A. Roth: Vacuum technology, Elsevier, 1990 Vakuová fyzika 2 9/38 tec) Obr. 4.105. Množství plynu (CO, O,, N, a Ar) adsorbovaného na zeolitu typu 4A při tlaku 90 kPa v závislosti na teplotě (podle Fspeho, 1965 a Thomase a Masseye, 1961) 6J. Groszkowski: Technika vysokého vakua. SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 - (Po tg1) 10 5 10 3 10 f 10'f 10~3 10'k 10~2 10° 102 10k pí Po) Obr. 4.106. Závislost množství plynu adsorbovaného na zeolitu typu 5A na pracovním tlaku p (podle Turnéra a Feinleba, 1961): 293 K (čárkované)* 78 K (pinč) 7J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 (Po) 10° 10 -t 10 -2 10 -3 opi OJ 1 10 100 cm3(NTP)/q 8 Závislost rovnovážného tlaku na množství adsorbovaného plynu, zeolit 5A při teplotě 77 K_ J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 12 / 38 ô 2 1 Obr. 4.108. Zeolitová vývěva / - zeolit;2 - přepážky; 3 - přetlakový ventil; 4 - Dewarova nádoba; 5 — sitka; 6 — potrubí k rotační výveve; 7 — potrubí k vakuovému systému; ti — ventily; 9 — hrdlo vývevy z materiálu s malou tepelnou vodivostí (např. z nerezavějící oceli) s Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 = J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1984i Vakuová fyzika 2 14 / 38 kowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Tah. 4.15. Parciální tlaky plynu a par (v procentech celkového tlaku) při čerpání jednou, dvěma a třemi zcolitovými vývevami a systémem dvou zeolitových vývěv a olejové rotační vývevy (Magici k o, 1970) T Plyn (pára) Zeolitové vývěvy (počet) Zeolitová a olejová rotační vývěva 1 3 co2 0,5 0,1 0,1 0,2 Ar 0.5 0,1 0,2 0,1 o2 1 1 4 0,6 N, + CO 0,5 1 -> j- 1 Ne 58 64 53 57 H20 6 4 7 28 He 28 22 26 0,1 H2 5,5 8 8 13 p«, (Pa) \A 3,7. 10'1 9,3. 10"2 5,3.10"2 Náplň každé zeolitové vývěvy byla tvořena 450 g zeolitu 5A. Tento zeoiit dobře čerpá různé plyny, zejména vodní páru, dusik, kyslík a kysličník uhličitý, méně čerpá argon; neon, helium, vodík nečerpá vůbec, takže jejich tlak zůstává v systému po čerpání týž jako v atmosféře 12 12 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 = Vakuová fyzika 2 U—120—J kowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 17 / 38 14_ 14J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, PraJna 19SŠ Vakuová fyzika 2 18 / 38 Tee fittin 38.1 angle valve, model AV-150, 3 places Bourdon-style vacuum gauge Up-to-air valve Sorption pump, model SP-150. 2 places Polystyrene Dewars 15 15 katalog firmy Caburn □ r5" Vakuová fyzika 2 19 / 38 16 katalog firmy Caburn Vakuová fyzika 2 □ 20 / 38 Vakuová fyzika 2 21 / 38 Sorption pump model SP-150 Shown Installed In polystyrene Dewar Pressure relief stopper and chain. Retaining screen prevents) bnckflow of sorbent material. Support bracket. 3 places| 18 18 katalog firmy Caburn Vakuová fyzika 2 22 / 38 dominantní proces je fyzisorbce dobře čerpá A/2, O2, uhlovodíky špatně čerpá A/e, /-/e, /-/2, ••• velký povrch, lg ~ 1000 m2, pracuje od ~ 105 Pa dutiny a kanálky ~ 1 nm dá se regenerovat při vysoké teplotě zvětšení účinnosti snížením teploty zeolitu (tekutý dusík 77 K) žádné vibrace Vakuová fyzika 2 23 / 38 Sublimační vývěvy Princip - opakované vytváření povrchu čistého kovu (naparování, naprašování,...), nejčastěji se používá Ti. Teoreticky mohou pracovat od atmosférického tlaku, prakticky asi od 10~4Pa. Vakuová fyzika 2 24 / 38 Ti+ 02 —> Ti02 Ti+CO —y TiCO Ti+ C02 —y TiC02 2 Ti + N2 —> 2 Ti N 2Ti+H20 —► TiO + H2+ Ti —> TiO + TiH2 Ti+H2 <—> TiH2 Vakuová fyzika 2 25 / 38 o) 19Teploty tání: Mo - 2623 °C, Ti - 1668 °C, W - 3422 °C J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 _26/ 0.001 10 Coverage (Molecules/cm2) Fig. 14.2 Room-temperature sorption characteristics for pure gases on batch evaporated clean titanium films. Reprinted with permission from Vacuum, 25, p. 362, A. K. Gupta and J. H. Leek. Copyright 1975, Pergamon Press, Ltd. 20 20 F.OHanlon: A Users Gaude to Vacuum Technology, Wiley (2003) = 5 -0 0,0 Vakuová fyzika 2 Tab. 4.17. Čerpací rychlost (měrná) čistého titanového povrchu S Plyn (pára) (Is^cm"2) CO co2 H2 H,0 N, °i Ar, He, CH4 při 20 °C 6 5 3 3 2,5 1,5 0 v * pn -196 °C 11 10 6 15 6 6 0 21 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 28 / 38 S, íl s') • 1* p. Ĺ «7"Ä 70~tf p (Po) Obr, 4.118. Čerpací charakteristiky sublimačních vývěv pro dusík pri teplotě 293 K a pro různé hodnoty proudu sublimačního elementu titanu: čárkované výveva s čerpací rychlosti 7001 s 1, plné výveva s čerpací rychlostí 501 s~1 22 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 29 / 38 Tab. 4.18. Prodleva při rozprašování titanu 90sekundovými pulsy v sublimační vývěvě v závislosti na tlaku P (Pa) 10 3 10-4 10"5 10~6 10'7 10~8 10~8 Prodleva 0 5 min 15 min 30 min lh 8h 24h 23 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 30 / 38 Obr. 4.120. Sublimační vývěva 1 - zdroj titanových par (sublimační element); 2 — plášť vývěvy chlazený vodou; 3 - zdroj plynu; 4 - stínéní; 5 - potrubí k difúzni vývčvě čerpající netečné plyny; 6 - ionizační vakuometr (částečné stíněný) 24 24J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2 31 / 38 vslup k difuznt vyvevo. -—&700— Obr. 4.122. Velká kryogenní sublimační vývěva s čerpací rychlostí SH, = 150 0001 s-1 (podle Prévota a Sledziewského, 1964) l — plášť; 2 — chlazení kapalným dusíkem; 3 — stínění pro tepelnou izolaci; 4 — zdroj par titanu; 5 — přívod proudu; 6 — otvor pro plnění dusíkem 25 25 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 = Vakuová fyzika 2 Table 14.2 Initial Sticking Coefficient and Quantitv Sorbed for Various Gases on Titanium Initial Sticking Coefficient Quantity Sorbeď (x 1015 molecules/cm2) Gas (300 K) (78 K) (300 K) (78K) H2 0.06 0.4 8-230* 7-70 D2 0.1 0.2 6-11* _ H20 0.5 — 30 — CO 0.7 0.95 5-23 50-160 N2 0.3 0.7 0.3-12 3-60 o2 0.8 1.0 24 — co2 0.5 — 4-24 — He 0 0 Ar 0 0 CE, 0 0.05 Source. Reprinted with permission irom j. vol. 13, p. 471, D. J. Harra. Copyright 1976, The American Vacuum Society. . 2 a For fresh film thickness of 1015 Ti atoms/cm . ' The quantity of hydrogen or ^J^^SX may exceed the number of Ti atoms/cm m_me through diffusion into the underlying films at 30u r. 26 26 F.OHanlon: A Users Gaude to Vacuum Technology, Wiley (2003) = Vakuová fyzika 2 • dominantní proces je chemisorbce • dobře čerpá H2, H20, A/2, CO, C02, 02 • nečerpá inertní plyny napr. A/e,/4r,... • opakované vytváření čistého povrchu kovu, pracuje od ~ 10~4Pa • získávání vysokého a extrémně vysokého vakua • zvětšení účinnosti snížením teploty pohlcujícího povrchu Vakuová fyzika 2 □ ŕš1 - 1 -0 0,0 34 / 38 Iontové vývěvy Iontové vývěvy se žhavenou katodou Iontové vývěvy se studenou katodou vrstva s čistým povrchem (Ti, Ta), ionizace plynu - čerpá i inertní plyny, ale s malou čerpací rychlostí Vakuová fyzika 2 35 / 38 Iontové vývěvy se žhavenou katodou Obr. 4.123. Iontová sublimační vývěva 1 - cívka s titanovým drátem; 2 — trubička; 3 — tyglíková anoda; K — katoda; S — mřižka; A — přívod anody 27 27 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1984« Vakuová fyzika 2 36 / 38 Obr. 4.124. Schéma skleněné iontové sublimační vývěvy C — kolektor (vrstva naprášeného titanu je znázorněna čárkovaně); A — anoda pokrytá vrstvou titanu; K — katoda Sfls1) N2-02.N2 10 $(lé1) He;Ar 8 6 2 0 - Aŕ N, ^—-"" Ne 0,2 0,1 10 -5 70-4 10S IQ' p (Po) Obr. 4.125. Závislost čerpací rychlosti na tlaku pro různé plyny 28 28 J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 198i4i Vakuová fyzika 2 37 / 38 Obr. 4.126. Malá skleněná iontová sublimační vývěva K\ K" katody; C - kolektor; Á (Ti) -anoda z wolframu ovinutá titanovým vláknem 29 29J. Groszkowski: Technika vysokého vakua, SNTL, Praha 1981 Vakuová fyzika 2