Vícesložková analýza

Tab.1

Měření absorpčních spekter při 370 - 550 nm (po 10 nm)
pro střední koncentrace v 1 cm kyvetách
l (nm)

370
380
390
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
525
530
540
545
550

Absorbance

Absorbance

KMnO4
(1.5 ml)

K2Cr2O7
(3 ml)

0,224
0,147
0,080
0,038
0,017
0,012
0,017
0,029
0,052
0,086
0,148
0,218
0,321
0,425
0,518
0,617
0,690
0,658
0,621
0,662
0,602

1,004
0,710
0,445
0,279
0,205
0,206
0,225
0,238
0,235
0,216
0,186
0,147
0,109
0,077
0,051
0,031
0,024
0,017
0,010
0,009
0,009

1,100

0,01 M
KMnO4

1,000

0,900

Absorbance

0,800

0,700

0,600

0,500

0,400

0,300

0,200

0,100

0,000
370

380

390

400

410

420

430

440

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

vlnová délka (nm)

Obr.1. Měření absorpčních spekter KMnO4 a K2Cr2O7 pro střední koncentrace (při 370 - 550
nm)

550

Vícesložková analýza

Výpočet m{Mn,Cr} v modelových vzorcích (v mg)
DÁNO:
M(KMnO4)

158,052

g/mol

0.0100 roztok

1,58052

mg/ml

M(K2Cr2O7)

294,196

g/mol

0.0100M roztok

2,94196

mg/ml

vzorek č.

pipetováno

1
2

ml
1,50
2,00

mg
2,37
3,16

3

0,50

0,79

vzorek č.

pipetováno
ml

mg

1
2
3

2,50
1,00
4,00

7,35
2,94
11,77

KALIBRAČNÍ KŘIVKA - MANGANISTAN
0,01
t.j. v 1 ml je 0.01 mmol
c(KMnO4)
t.j. v 1 ml je 1.58045 mg KMnO4
ml do 50 ml
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50

mmol
v 50 ml

c(KMnO4)
mol/l

A
390

0,005
0,010
0,015
0,020
0,025

0,0001
0,0002
0,0003
0,0004
0,0005

0,029
0,055
0,084
0,111
0,135

390

A
470

290,0
275,0
280,0
277,5
270,0

0,052
0,103
0,158
0,211
0,259

e

průměrná hodnota
stand.odchylka %

278,5
3%

KALIBRAČNÍ KŘIVKA- DICHROMAN
c(K2Cr2O7)
0,01

470

A
545

545

520,0
515,0
526,7
527,5
518,0

0,227
0,448
0,673
0,884
1,085

2270,0
2240,0
2243,3
2210,0
2170,0

e

521,4
1%

e

2226,7
2%

t.j. v 1 ml je 0.01 mmol

t.j. v 1 ml je 2.9419 mg K2Cr2O7
ml v 50 ml
1,00

mmol
v 50 ml
0,010

c(K2Cr2O7)
mol/l
0,0002

A
390
0,165

390
825,0

A
470
0,071

470
355,0

A
545
0,004

545
20,0

2,00
3,00
4,00
5,00

0,020
0,030
0,040
0,050

0,0004
0,0006
0,0008
0,001

0,313
0,472
0,631
0,781

782,5
786,7
788,8
781,0

0,138
0,200
0,259
0,326

345,0
333,3
323,8
326,0

0,009
0,013
0,014
0,016

22,5
21,7
17,5
16,0

e

e

e

průměrná hodnota

792,8

336,6

19,5

stand.odchylka %

2%

4%

14 %

Naměřené absorbance modelových vzorků a neznámého vzorku
A(390)
A(470)
1.vzorek
0,477
0,326
2.vzorek
0,260
0,273

A(545)
0,690
0,888

3.vzorek
4.vzorek - x

0,243
0,905

0,654
0,733

0,308
0,456

3

Vícesložková analýza

Výpočet
1.vzorek
c(KMnO4)/545
A(KMnO4)/470
A(KMnO4)/390
A(K2Cr2O7)/390
c(K2Cr2O7)
A(K2Cr2O7)/470

###
###
###
###
###
###
###

c(K2Cr2O7)
2.vzorek
c(KMnO4)/545
A(KMnO4)/470
A(KMnO4)/390
A(K2Cr2O7)/390
c(K2Cr2O7)
A(K2Cr2O7)/470
c(K2Cr2O7)

###
###
###
###
###
###
###

3.vzorek
c(KMnO4)/545
A(KMnO4)/470
A(KMnO4)/390

###

A(K2Cr2O7)/390

###

c(K2Cr2O7)
A(K2Cr2O7)/470
c(K2Cr2O7)

###

###
###

###
###

4.vzorek X
###

c(KMnO4)/545
A(KMnO4)/470
A(KMnO4)/390
A(K2Cr2O7)/390
c(K2Cr2O7)
A(K2Cr2O7)/470
c(K2Cr2O7)

###
###
###
###
###
###

4

Vícesložková analýza

Výsledek analýz modelových vzorků
VÝSLEDEK
v mg

KMnO4

158,045

dano mg

K2Cr2O7

294,19

rel.ch.
%
3%

dano mg
7,35

nalez.mg
390nm
7,25

rel.ch.
%
-1 %

nalezeno
470nm
7,18

rel.ch.
%
-2 %

1.vzorek

2,37

nalez.
mg
2,45

2. vzorek

3,16

3,15

0%

2,94

2,76

-6 %

2,84

-3 %

3. vzorek

0,79

0,86

9%

11,77

11,57

-2 %

10,97

-7 %

VÝSLEDEK

KMnO4

158,045

K2Cr2O7

294,191

přepočet na ml

dano ml

rel.ch.
%
3%

dano ml
2,50

nalez.ml
390nm
2,46

rel.ch.
%
-1 %

nalez.ml
470nm
2,44

rel.ch.
%
-2 %

1.vzorek

1,50

nalez.
ml
1,55

2. vzorek

2,00

1,99

0%

1,00

0,94

-6 %

0,97

-3 %

3. vzorek

0,50

0,55

9%

4,00

3,93

-2 %

3,73

-7 %

A470
0,071
0,138
0,200
0,259
0,326

A545
0,004
0,009
0,013
0,014
0,016

Výsledek analýzy neznámého vzorku
Vzorek - x
objem vzorku po zředění(v ml)
nalezeno KMnO4

50

c(KMnO4) mol/l

###

mmol KMnO4 v 50 ml

###

mg KMnO4 v 50 ml

3,21

K2Cr2O7 pro 390 nm
c(K2Cr2O7) mol/l

###
###

mmol K2Cr2O7 v 50 ml
mg K2Cr2O7 v 50 ml

11,50

K2Cr2O7 pro 470 nm
c(K2Cr2O7) mol/l

###

mmol K2Cr2O7 v 50 ml

###

mg K2Cr2O7 v 50 ml

10,67

Podklady pro graf KMnO4
Vpip (ml)
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50

A390
0,029
0,055
0,084
0,111
0,135

Podklady pro graf K2Cr2O7
A470
0,052
0,103
0,158
0,211
0,259

A545
0,227
0,448
0,673
0,884
1,085

Vpip (ml)
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00

5

A390
0,165
0,313
0,472
0,631
0,781

1,200
A390

f(x) = 0,440 x
R² = 1,000

1,000

0,800

A

0,600

0,400

f(x) = 0,104 x
R² = 1,000

0,200

f(x) = 0,055 x
R² = 1,000
0,000
-

0,50

1,00

1,50

V (ml)

2,00

Obr.2. Kalibrační závislosti pro KMnO4

2,50

3,00

0,900
A390
Lineární (A390)

0,800
f(x) = 0,157 x
R² = 1,000
0,700

0,600

A

0,500

0,400

0,300

f(x) = 0,066 x
R² = 1,000

0,200

0,100

0,000
0,50

f(x) = 0,004 x
1,00 R² = 0,983
1,50

2,00

2,50

3,00

V (ml)

3,50

Obr.3. Kalibrační závislost pro K2Cr2O7

4,00

4,50

5,00

5,50