Synchrotron – záření pro vědu a výzkum Vítězslav Otruba Výjimečné vlastnosti synchrotronového záření ¨ Velmi vysoká intenzita ¨ Široký rozsah volitelné vlnové délky (IR až rtg) ¨ Úzký svazek → jemné detaily ¨ Pulzní (až fs, ideální pro ultrarychlé procesy) Synchrotronové záření ¨ Elektromagnetické záření vzniká pri interakci urychlených elektronů s magnetickým polem ¨ Pokud se trajektorie nabité částice (e- nebo e+) mění z přímočaré na zakřivenou, částice vyzařuje fotony. Při relativistických rychlostech jsou fotony emitovány v úzkém kuželu, jehož směr je tangenta k místu ohybu. Synchrotron Synchrotronové záření ¨ Synchrotronové záření (SZ) je elektromagnetické záření, které vyzařuje nabitá relativistická částice (prakticky pouze elektron nebo vzácně i pozitron), pohybující se na zakřivené dráze. Na rozdíl od nerelativistického elektronu, který září prakticky do všech směrů, relativistický elektron září do úzkého kužele ve směru pohybu. Vrcholový úhel tohoto kužele závisí na na energii elektronů a je zpravidla v desítkách až stovkách úhlových vteřin. Pozorovatel tedy zaregistruje relativistický elektron pohybující se po kruhové dráze pouze tehdy, když tento kužel protne místo, kde se nachází detektor záření, který zaregistruje ostrý puls. I když je pojem synchrotronové záření znám i z astronomie, v pozemských podmínkách prakticky vždy označuje záření elektronů při jejich pohybu v urychlovačích. Spektrální briliance ¨ Pro porovnání zdrojů synchrotronového záření se zavádí pojem spektrální briliance (spectral brilliance), udávající počet vyzařovaných fotonů za sekundu na 1 mm^2 plochy zdroje záření, na divergenci 1 mrad^2 a na 10% šířky (Δλ/λ=0,1) vlnového oboru. Čím užší a paralelnější je svazek záření a čím více jsou fotony koncentrovány do co nejužšího vlnového oboru, tím je vyšší spektrální briliance. ¨ Ta je v nepřímém poměru k emitanci (emittance), což je v podstatě součin rozměru zdroje záření a divergence záření. Kritická energie fotonů ¨ V kruhových urychlovačích elektronů se jejich dráha zakřivuje v ohybových magnetech (bending magnets – BM) a ty se pak stávají zdrojem záření. Z BM se záření vyvádí evakuovanou trubicí do experimentální stanice (beamline). Ostrý puls obsahuje vždy značné množství harmonických. Jelikož elektrony vyzařují fotony, jejich energie klesá a je jim v urychlovači opět dodávána. Vzhledem k této fluktuaci energie elektronů se harmonické natolik rozmyjí, že se spektrum jeví jako spojité, a to od radiových vln až do rentgenové oblasti. ¨ Spektrum se obvykle charakterizuje tzv. kritickou energií fotonů E[c] . To je taková energie fotonů, pro kterou platí, že celková vyzařovaná energie pro fotony s energií větší než E[c] se rovná celkové vyzařované energii pro fotony s nižší energií. E[c] roste s energií elektronů a magnetickým polem magnetů. Platí dostatečně přesně vztah E[c] [KeV] = 0.665 B[T] E^2 [GeV] Např. pro magnetické pole B = 1T a energii elektronů E = 6 GeV je E[c] = 24 keV. Zkušenost ukazuje, že z hlediska intenzity jsou ještě použitelné fotony o energii 4 – 5 krát vyšší, v krajním případě i 10 krát vyšší. Parametr γ ¨ Pro záření o kritické energii platí, že vrcholový úhel výše zmíněného kuželu je 1/γ , kde γ = E/m[0]c^2 , neboli také γ = E [MeV]/0,5 . Pro ESRF(Grenoble) je 1/γ = 8.3 x 10^-5 (asi 17´´). Vzdálenost experimentálního místa od zdroje záření je např. 40 m, pak vertikální rozměr svazku v místě experimentu je 3 – 4 mm. Horizontální rozměr svazku pak závisí na tom, z jak velké části oblouku orbity v BM záření odebíráme a jaká je konfigurace štěrbin. Prakticky bývá horizontální rozměr svazku až 10 – 15 cm. V horizontální rovině orbitu je SZ lineárně polarizované. Nad a pod rovinou orbitu narůstá π polarizační složka fázově posunutá tak, že záření je elipticky polarizované, přičemž smysly rotace nad a pod rovinou orbitu jsou opačné. ¨ Elektrony na orbitě urychlovače tvoří shluky (bunches). Každý shluk vytváří puls SZ, jehož délka závisí na délce shluku. Frekvence pulsů pak závisí na počtu shluků na orbitě. Ten je možné regulovat od jednoho (single bunch mode) až do desítek (multi bunch mode). V ESRF se délka pulsů pohybuje okolo 100 ps a frekvence v MHz. Viglery a undulátory ¨ Pro zdroje synchrotronového záření současné (třetí) generace je charakteristické použití tzv. viglerů (wigglers) nebo undulátorů (undulators). Jejich úkolem je horizontálně, nebo v některých případech i vertikálně, zvlnit dráhu elektronů (tzv. insertion device, zkráceně ID). V češtině se objevil i název zvlňovač. Jedná se o periodické uspořádání magnetů na dráze elektronů tak, že magnetické pole B je vertikální (případně horizontální) a periodicky mění smysl. Dráha elektronů při průchodu zvlňovačem se pak horizontálně (nebo i vertikálně) zvlní. Je li magnetické pole dostatečně silné, i zvlnění je výrazné a zařízení se v podstatě chová jako soustava ohybových magnetů. Z toho plynou stejné spektrální vlastnosti emitovaného záření jako u BM s tím, že se intenzity od jednotlivých prvků zvlňovače sčítají, čímž se zvyšuje intenzita, briliance a výkon vyzařovaného záření. Výkon ve svazku záření může dosahovat až několika KW! Toto zařízení je nazýváno vigler. Vigler navíc může být i supravodivý, s magnetickým polem až 10 T, což radikálně ovlivní spektrum a vyzařovaný výkon Undulátrory ¨ V případě slabého magnetického pole pozorovatel nedetekuje ostré úzké pulsy ale jen periodicky modulovaný signál, ve zcela ideálním případě harmonicky modulovaný signál. Takové zařízení se nazývá undulátor. V ideálním případě undulátor vyzařuje monochromatickou vlnu, jejíž vlnová délka je proti periodě undulátoru zkrácená vlivem relativistického a Dopplerova jevu. Vlnová délka této vlny závisí na periodě undulátoru, energii elektronů, magnetickém poli a má i směrovou závislost. Příspěvky záření od jednotlivých prvků undulátoru interagují koherentně, takže se sčítají amplitudy. Vlivem interference se snižuje i divergence záření. Výsledkem je, že se undulátor proti vigleru vyznačuje podstatně vyšší briliancí, i když celkový vyzařovaný výkon je podstatně menší. Vysoká je ale hustota výkonu ve svazku, která dosahuje hodnot až stovek W/mm^2. Vlnová délka undulátoru klesá s rostoucí energií elektronů a s klesajícím magnetickým polem. Tyto zdroje poskytují rentgenové záření s vysokou spektrální briliancí. Synchrotronové záření Zdroje magnetického pole • bending magnets • insertion devices (undulators or wigglers) • free electron lasers Laser na volných elektronech ¨ Čtvrtá generace zdrojů SZ je založena na využití lineárních urychlovačů, které umožňují snížit emitanci a zkrátit délku pulsů. Probíhá-li krátký elektronový shluk dostatečně dlouhým undulátorem, pak elektromagnetická vlna generovaná v každém místě undulátoru postupuje společně s elektronovým svazkem a interaguje s ním. Vzniká tak laser na volných elektronech, neboli free electron laser – FEL. Ten se vyznačuje vysokou briliancí, podstatně vyšší než u klasického undulátoru, koherencí a krátkostí pulsů, dosahujících desítek fs. K urychlení elektronů na hodnoty řádu GeV je zapotřebí velmi dlouhého lineárního urychlovače. Laser na volných elektronech Energy recovery linac ¨ V poslední době se přistupuje k řešení, kdy se elektrony po proběhnutí undulátory vrací zpět do lineárního urychlovače a urychlovač pak může být podstatně kratší. Takové zařízení se nazývá energy recovery linac - ERL. Ten, ve spojení s undulátory, může generovat femtosekundové pulsy o vysoké brilianci. ERL kombinovaný s FEL představuje blízkou budoucnost zdrojů SZ čtvrté generace poskytujících vysoce briliantní koherentní svazky rtg. záření ve formě femtosekundových pulsů. Na obrázku je znázorněn historický vývoj střední briliance synchrotronového záření a porovnání jednotlivých zdrojů. Synchrotron Synchrotron Vlastnosti synchrotronového záření ¨ pulsní charakter t < 1ns, svazek ohýbaný silným dipólovým magnetem: široké spektrum (malé t → velké f ) ¨ slalom mezi slabými, opačně orientovanými dipóly: undulátor - superpozice mnoha svazků ¤ vysoká intenzita ¤ díky interferenci úzké peaky (více period dipólů→ vyšší monochromatičnost) ¤ laditelná vlnová délka (pomocí délky periody dipólů a jejich mag. pole) Moderní průmyslové synchrotrony mohou být velmi rozměrné (na obrázku Soleil blízko Paříže). Zaostření a monochromatizace q Grafitový monochromátor grafitový krystal odrážející rentgenové záření o vlnové délce 1.5418Å ¨ Synchrotronové monochromátory křemík nebo germanium jednoduché nebo dvojité ploché nebo ohnuté ¨ Toroidní zrcadla sklo nebo křištál, vrstva Au nebo Pt High Spectral Resolution (meV) Beamline Rentgenová mikroradiografie a mikrotomografie ¨ Rentgenová mikroradiografie a mikrotomografie jsou techniky, které umožní snímání vnitřní struktury 2D resp. 3D objektů s vysokým plošným resp. prostorovým rozlišením. Název tomografie pochází z řeckých slov tomos (řez) a grafó (kreslím), což znamená, že tomografie je technika schopná zobrazování v řezech, tedy možnost zobrazování vnitřní struktury bez fyzického narušení objektu. Mikrotomografie je proces tomografické rekonstrukce libovolného objektu s rozlišením v řádu mikrometrů. První mikrotomografický systém byl navržen a sestrojen Elliotem na začátku 80. let 20. století. První publikovaná mikrotomografická rekonstrukce malého sladkovodního mlže Biomphalaria glabrata, velkého cca 0,6mm měla rozlišení kolem 15 mikrometrů. Výhody použití synchrotronového záření v tomografii Princip tomografie ¨ Tomografie umožňuje kvantitativní pohled dovnitř zkoumaného objektu, aniž bychom museli objekt rozřezat nebo do něj jinak zasahovat. K sestrojení (rekonstrukci) vnitřní struktury objektu stačí získat projekce objektu ¨ Kruh představuje příčnou rovinu objektu, tedy řez, v němž chceme zjistit průběh hledané veličiny. Touto rovinou prochází objektem svazek paprsku vhodného záření. Za objektem je svazek detekován a zaznamenán. Budeme-li nyní současně otáčet zdroj a detektor vzhledem k objektu, získáme pro každý úhel natočení úhlovou projekci objektu. Všechny úhlové projekce tvoří sadu, která je základem k rekonstrukci vybrané fyzikální veličiny v jednom rezu. Výsledný prostorový obraz objektu pak získáme opakováním postupu pro řezy v různé výšce objektu a následnou interpolací. Rozdělení tomografie ¨ podle druhu interakce záření s objektem na ¤ Absorpční ¤ Emisní ¤ Fázovou ¨ podle samotného druhu záření na ¤ Optickou ¤ Rentgenovou ¤ Ultrazvukovou ¤ Mikrovlnnou a další Historický vývoj tomografie Tomografická kamera - schema Tomografická kamera Absorpční tomografie ¨ Zkoumaný objekt je určen funkcí lineárního absorpčního koeficientu μ(x, y). Mikrotomografie ¨ Na obr. je demonstrována možnost aplikace mikrotomografického zařízení na pracovní stanici SYRMEP synchrotronu Elettra v Terstu na zobrazování paleontologických vzorků. Část obratle asi 10^6 let starého hada byl rekonstruován z 1440 projekcí. Vzdálenost vzorek-detektor byla 20 cm, použitý detektor měl pixely o velikosti 9 μm. Aplikace – struktura kosti Příklady RTG mikrotomografie Závislost lineárního absorpčního koeficientu μ na vlnové délce záření ¨ Obecně lze říci, že velikost koeficientu μ pro každý prvek klesá s rostoucí energií fotonu, tedy vzrůstá s rostoucí vlnovou délkou. Propustnost materiálu roste se vzrůstající energií (klesající vlnovou délkou). Při určité energii však dochází k náhlé zmene. Oblasti kolem náhlých změn se nazývají absorpčními hranami. Polohy jednotlivých absorpčních hran souhlasí s polohami spektrálních car v emisních spektrech, energie všech emisních car dané série (např. K) jsou nižší, než energie určité absorpční hrany, kterou označíme EK. Jednotlivé absorpční hrany lze tedy přiradit jednotlivým sériím emisních spekter. Podrobnější rozbor ukazuje, že je lze ztotožnit s hranami jednotlivých emisních sérií. Jednotlivé energie EK,EL, . . . tedy reprezentují ionizační energie elektronu příslušných slupek. Je tudíž zřejmé, že polohy absorpčních hran rentgenových spekter různých prvku musí vyhovovat Moseleyovu zákonu: ﷐﷮𝑓 ﷯=﷐𝑘﷮𝑛﷯(𝑍−﷐𝑆﷮𝑛﷯) Detekce stopových prvků Dvouenergiová mikroradiografie a mikrotomografie ¨ (Kvazi)monochromatické synchrotronové záření umožňuje selekci úzkého spektrálního rozsahu a při použití speciálního optomechanického systému, lokalizaci pomocí absorpce záření vybrané vlnové délky (energie) odpovídající chemickým prvkům uvnitř vzorku (obr. 8a). Energii synchrotronového záření absorbují K, L, M … elektrony daného prvku, proto je velikost absorpce nezávislá na chemických vazbách a přímo určuje koncentraci daného prvku. ¨ Pomocí rozdílu hodnot map intenzit (2D radiogramů) vzorku nebo tomografických řezů, měřených použitím záření s energií větší a menší než je hodnota energie absorpční hrany, se dá určit kvalitativně (i kvantitativně) rozložení daného chemického prvku uvnitř zkoumaného objektu (obr. 8b). Absorpční a fázový kontrast ¨ Index lomu prostředí pro EUV a rentgenové záření odvozený využitím vlnové rovnice a z předpokladů, že vlnová délka záření je srovnatelná s atomovými rozměry a energie záření je srovnatelná s vazební energii elektronů v atomu se běžně používá ve tvaru: n=1-δ+iß (1) ¨ V konvenční absorpční radiografii se detekuje změna intenzity záření látkou. Změna intenzity se dá popsat pomocí vztahu: ΔI/I=e^c^Δμ (2) kde c je rozměr vzorku ve směru šíření záření ¨ lineární absorpční koeficient Δμ souvisí s imaginární části indexu lomu n se vztahem: μ=4πβ/λ, (3) kde λ je vlnová délka záření. ¨ Vysoká koherence synchrotronového záření umožňuje detekovat i změny fáze původní vlny, způsobené zkoumaným objektem. Změna fáze souvisí se změnou reálné části indexu lomu δ: ΔΦ=2πcΔδ/λ. (4) závislost poměru koeficientů δ/β pro hliník Experimentální realizace zobrazení ve fázovém kontrastu Fázový kontrast ¨ Z experimentálního hlediska je realizace zobrazení využitím fázového kontrastu snadná, spočívá ve správném nastavení vzdálenosti detektor – vzorek). Je ale nutno poznamenat, že výsledný obraz je vždy konvolucí fázového a absorpčního kontrastu a k získání informace o samotné změně fáze je nutno použít speciálních technik („phase retrieval“). Cryo X-ray Microscopy of NIH 3T3 Fibroblasts X-ray Microscopes Schéma skenovací RTG mikrosondy Detekční limity Řez plicní buňkou křečka po expozici Cr(VI) Huseníček rolní - semeno Využití synchrotronového záření ¨ Small Angle X-Ray Scattering - neocenitelná při výzkumu heterostruktur a vícevrstevných systémů v řádu nm - nanotechnologie ¨ X-Ray Absorption Spectroscopy - poskytuje informace o typu a vzdálenostech sousedních atomů. Synchrotron je jako intenzivní přeladitelný zdroj jediný možný! (amorfní látky, nanomateriály, povrchy. . . ) ¨ X-Ray Fluorescence - reemitované rtg z materiálu odpovídá atomovému číslu - kvalitativní chemická analýza, až 10^8 atomů/cm^2, µm rozlišení → polovodičový průmysl ¨ Rentgenová fotoemisní spektroskopie - informace o elektronové struktuře valenčního pásu, pro polovodičový průmysl ¨ Transmisní rtg mikroskopie - dobrý kontrast, vysoké rozlišení až 15nm, časové rozlišení