M
Kinematická teorie kontrastu v TEM,
Extinkční hloubka (vzdálenost, délka). Světlé a tmavé pole. Extinkční a ohybové kontury.
Kontrast na poruchách krystalové mřížky (vrstevné chyby, šroubové a hranové dislokace, precipitáty, fázová rozhraní).
Tabulka 4.1. Vlnové délky X, relativistický faktor y = m/m0 = (l-/?2)"172 a relativní rychlost /? = vlc pro elektrony urychlené razným napětím E.
E[V]	Á [pm]	y — miniu	P=v/c
100	122,6	1	0,019
1 000	38,76	1,012	0,063
10 000	12,20	1,019	0,195
40 000	6,015	1,078	0,374
100 000	3,701	1,196	0,548
120 000	3,349	1,235	0,587
200 000	2,508	1,391	0,695
300 000	1,969	1,587	0,777
400 000	1,644	1,783	0,828
1 000 000	0,872	2,957	0,941
3 000 000	0,357	6,871	0,989
Extinkční hloubka (vzdálenost, délka)
Zatím jsme předpokládali:
• amplituda dopadající vlny vj/0 je stejná ve všech bodech krystalu
• intenzita difraktovaného svazku je zanedbatelná ve srovnání s primárním svazkem
Jaká je tloušťka krystalu, pro kterou tato přiblížení platí?
V Braggově (silně reflektující poloze) je difraktovaná amplituda
na jedné atomové rovině f n
dy/ =U^—e27rikuř^q
COS0
n ... počet elementárních buněk na jednotku plochy. Pro typické
hodnoty F □ 10 m, n D 10 m je q=4xl0~2 a po cca 25 rovinách je primární svazek zcela difraktován.
(i) 4b5l
Je tedy možné zanedbat úbytek intezity primárního svazku jen pro velmi tenké krystaly nebo při orientacích mimo Braggovu polohu. K vytvoření jednotkové amplitudy difraktovaného svazku musí přispět m=7i/(2q) atomových rovin. Dvojnásobek odpovídající tloušťky krystalu nazýváme extinkční vzdáleností a platí pak
mq
Tento parametr bude důležitý v dynamické teorii kontrastu. Typické hodnoty jsou tabelovány ( ). Přesnost určení je dána přesností F (-jednotky procent).
Table 13.2.   Examples of Extinction Distances (in nm) I
Material
hk£ =	110	Ill	200	220	400
Al	_	56.3	68.5	114.4	202.4
Cu	-	28.6	32.6	47.3	76.4
Au	-	18.3	20.2	27.8	43.5
MgO	—	272.6	46.1	66.2	103.3
Fe	28.6	-	41.2	65.8	116.2
W	18.0	-	24.5	35.5	55.6
Diamond		47.6	-	66.5	121.5
Si	—	60.2	-	75.7	126.8
Ge	-	43.0	—	45.2	65.9
K výpočtu difrakčního kontrastu potřebujeme zjistit rozdělení intenzity (v přímém nebo difraktovaném svazku) na spodní straně vzorku.
Objective apertuře
Základní myšlenkou kinematické teorie kontrastuje tzv. sloupcová aproximace: většina příspěvku intenzity v bodu P pochází z několika prvních Fresnelových zón tvořících sloupec kolem difraktováného svazku:
Incident beam
ff~6Ä
First few Fresnel zones
-1000 Á
Bottom
Diffracted beam
inAF„
8
g COS0
exp(-2;r/Ä" rn)txp(27TÍkr r)
exp(-2;r/Ä" ru) = exp(-2;ri(g + s)örn) = tx^{-2nis zz)
in
g
dO = — 8 Vcosd
exp(-2ms z) = —exp(-2ms z)
8
Z výsledného vztahu plyne:
• Intenzita je periodickou funkcí tloušťky krystalu.
• Intenzita se mění s lokální orientací krystalu (sg).
Obrazy ve světlém a tmavém poli jsou v kinematickém přiblížení komplementární, IBf=Itot~Idf-
(i) 4b5l
V neporušeném krystalu jsou názornou demonstrací závěru kinematické aproximace tzv. tloušťkové extinkční kontury (tloušťkové proužky), často pozorované na okrajích tenké fólie
(*).
Dále lze na lokálně ohnuté tenké fólii pozorovat tzv. ohybové extinkční kontury (*).
Interferencí prošlého a difraktovaného svazku mohou vznikat tzv. lattice fringes ( ).
Tloušťkové extinkční kontury
Intensity I       0 1 •«-L
Bottom
Direct Diffracted beam beam
B Wedge-shaped specimen
Bottom
BF image
Dark fringe at t = |jj
Dark fringe att = l^g
Figure 23.2. (A) At the Bragg condition (s = 0), the intensities of the direct and diffracted beams oscillate in a complementary way. (B) For a wedge specimen, the separation of the fringes in the image (C) is determined by the angle of the wedge and the extinction distance,
Ohybové extinkční kontury
Při t=konst. lze očekávat periodické změny intenzity s orientací. Periodicita je 1/t. Hlavní kontura spojuje místa kde sg=0. Další kontury ukazují vedlejší maxima intenzity.
Effect průchodu obou svazku (průchozího i difraktovaného) clonou objektivu: interference, vznik „lattice fringes"
8
*F = exp(2;nlĽP) + 0p exp(2mkľr) = exp(2;nlĽP)[l + 0p exp(2;rigĽF)]
n únijtts)
Ozn. O = R exp(ič), pak 7 = 1 + 7c + 27? cos(2;rgCF + č), 7? =
=> I = 1 + R2 - 2R sin(— - nsť)
d
Vzniká tedy modulace intenzity s periodicitou dg. Viditelnost proužků se ale mění s orientací a tloušťkou.
Figure 7.7b.   (HI) lattice fringes in sodium faujasite crystal (spacing 14*4 A).   Xote the displacements, bending and intensity variations oj the fringes mar the edge
Kontrast na krystalu s poruchami -
obecná úvaha
Porucha krystalu:      f —» r +Ř =r
-p- = l-^exp[2m(g + sW + Ř)] = ^ exp[2m(g[É + sz)]
t
8       p j ^8 0
a... změna fáze difraktované vlny způsobená poruchou
Pro výpočet intenzity je podstatné, v jaké hloubce krystalu porucha leží. Následují konkrétní jednodušší příklady.
Kontrast na vrstevné chybě
Fcc mřížka je tvořena vrstvením těsně uspořádaných rovin {111} ve sledu ABC ABC... Vynecháním (přidáním) roviny vytvoříme   tzv.   intrinsic   (extrinsic)   vrstevnou chybu
a
popsanou vektorem posunutí R = ± — [111] v části krystalu.
Crystal (7)
Fault plane Crystal 12)
Column is displaced by R
O =
171
g
g
j exp(-2msz)dz + j exp(-2mg\JŔ) exp(-27risz)dz
o
1
D
(^)2 L
sin2 (nts + —) + sin2 — - 2 sin — únints + —) cos 2ns{— 2 2 2 2
t 2
-h)
(«)
Figure 7.11. Amplitude phase diagram (b) for column PP" (a) containing a stacking fault at Q; a= — 120 degrees. The resultant amplitude is represented by the vector PP"; the amplitude for a corresponding column in the perfect crystal is given by PP'
(*)
0-25/x
Pruhy jsou symetrické podle středu fólie, v kinematickém přiblížení je symetrická i intenzita. Opět Ibf=Itot~Idf-
Kontrast na šroubové dislokaci
Posunutí R vboděP[x,z]:
2n
arctg
x
(b ... Burgersův vektor dislokace)
Figure 7.13.   Crystal containing screw dislocation AB parallel to the foil at depth y.    A column CD in the perfect crystal is deformed into the shape EF after introduction of the screw dislocation.    The diagram illustrates the parameter x, y, Z and O
O =
in
ľexp(7 gVb arctg -——)exp(27risz)dz í x
8
š g 0
Pro gU? = 0 kontrast vymizí.
/     \ 1 I" Ji	/ Si 1 —— I 1
1 /'I \y 1	\ /
0	
(o) (6)
Amplitude-phase diagrams for a column of crystal close to a screw dislocation (Figure 7.13). (a) n= 1, 2nsx= - 1; (6) 1, 2w«= + 1. 7*/« amplitude diffracted by column EF in Figure 7.13 is given by the line joining points PP' corresponding to the top and bottom of the crystal. The separation between P and P' measured along the curves is equal to the crystal thickness. The amplitude diffracted from one side of the dislocation (a) is greater than that from the other side (b)
Pro gU? ^ O (=n pro úplné dislokace) je obraz nesymetrický, poloha maxima kontrastu neodpovídá přesně poloze dislokace.
,i)"2rsjr
Intensity profiles of images of a screw dislocation for various values of n.    I'lie centre of the dislocation is at $ = 0. Note that the contrast lies to one side of the centre of the dislocation
(233)
A
1H
/
1H
(a)
Figure 7.14. Network of dislocations with nearly pure screw character, in Si, lying approximately in a (111) plane. In (a), taken in 022, the dislocations A, B, C are all visible; in (b), taken in 311, the image of dislocations A vanishes, which is consistent with a screw dislocation with Burgers vector i [0T1 ] - Using other reflections dislocations B and C were also found to be nearly screws with Burgers vectors ^[TOl] and ^[110]
Sklonění šroubové dislokace ve fólii: užší profil a oscilace kontrastu s proměnnou hloubkou.
Kontrast na hranové dislokaci
Složitější vztah pro R, schematicky
Ř =b-A(0) + bxüB(r,0)
a = 2;r[gDb • A(O) + gDb x ü • B(r, O)]
Doesn't quite reach Bragg
This plane passes through Bragg twice
Possible column
Just reaches Bragg
Podmínky vymizení kontrastu:
gDb = 0 vymizení hlavního kontrastu 1 ^ -
- gDb x ú < 0.08 prakticky mizí vedlej ší, zbytkový kontrast 8
Figure 26.9. WB images of defects show high intensity close to the defect because only there are the diffracting planes bent back into the Bragg condition. This illustration is for an edge dislocation.
(gDbxú = 0, je-li skluzová rovina □ rovina fólie)
Příklad analýzy charakteru dislokací
Figure 7.21.   Edge dislocation dipoles in a single crystal of copper; Burgers vector y[101]; slip plane (111).   In (a) taken in 202 the dipole is visible; in
(b) taken in IT 1, g . b = 0 and g . b A u is sufficiently small for the image to disappear
Kontrast na dislokačních smyčkách
Dislocation loops in quenched aluminium,   (a) Taken with two reflections operating (b) after tilting, only one reflection operating.    The loops A are nearly parallel to the foil and show reasonably uniform contrast.   Most of the other loops are more steeply inclined and show little contrast along the short, most steeply inclined parts of the dislocation.   Loops B andC in (a) show double images which disappear when one reflection only operates (b).   Loop C is very nearly perpendicular to the plane of the foil in (b)
Kontrast na precipitátech
Sférická částice >> radiální posunutí R = £T03 Ir2, r > r(
a = IngUR = 27rsgr^ (r02 + z2) □ 7 = 4^r02/(^)
-3/2
Podobný kontrast jako vrstevné chyby dávají také:
• hranice zrn (orientované šikmo k povrchu fólie)
• mezifázová rozhraní (pokud jde o velké útvary a není nutno brát v úvahu kontrast vyvolaný pružnými deformacemi v okolí rozhraní)
antifázové rozhraní
B
Figure 24.16. (A) Experimental BF image of an APB with g = 220. (B) DF image of the same defect, g = 220. (C.D) Corresponding simulated
Shrnutí kinematické teorie kontrastu v TEM:
Kinematická teorie postačuje ke kvalitativnímu výkladu některých jevů kontrastu. Často ale není schopna vysvětlit některé jevy či detaily kvantitativně.
Kinematická teorie je omezená na případy, kdy OD O0. To se ale dá očekávat jen při velmi malých tloušťkách fólie (t<£g) nebo pro velké odchylky (s) od Braggovy polohy.
(Nedostatky odstraňuje složitější, dynamická teorie.)