Shrnutí předchozí lekce 1 • Signální e. v SEM: • SE (E≤50eV), koef. emise SE δ EPE (300-800 eV) a pak se snižuje se zvyšující EPE • BSE (E 50eV- EPE), η zůstává pro EPE > 10 keV téměř neměnný., roste se ҧ𝑍 vzorku • Klasifikace signálních e. : SE I, II, III, IV; BSE I, II, III • detektory • E-T detektor SE: scintilační: kolektor -> scintilátor-> fotony na fotonásobič-vzniklý proud detekován • vliv: WD, konstrukční optimalizace, napětí na scintilátoru, napětí na kolektoru, umístění (v komoře, in-lens), r-filtr • BSE detektory: polovodičové, Robinson, kanálkový, scintilační YAG, YAP • scintilační materiály: plastické, skleněné, práškové, monokrystalické Signální profil hrany 2 • hrana je příčinou zvýšeného počtu vystupujících elektronů-hlavně BSE II • BSE II jsou zdrojem SE II • SE II jsou detekovány, ale BSE II směřují dolů do vzorku • počet detekovaných SE II je mnohem vyšší než počet detekovaných BSE (k přesvětlení hran dochází v obraze SE) Model elektronových trajektorií na hraně vzorku Zobrazení hrany 3 • Díra v molybdenovém plechu a její zobrazení v SE II+II (A) módu a BSE módu • BSE detektor v poloze vysokého úhlu snímání • přesvětlení hrany v SE módu na straně přivrácené k SE detektoru • přesvětlení hran má negativní vliv na správné měření rozlišovacích schopností na vzorku tvořeného trhlinami v kovu Profil BSE a SE signálu 4 Modelová situace profilu signálu BSE a SE • BSE detektory s různým úhlem snímání • silná intenzita SE signálu na hraně D • pouze mírně zvýšená intenzita BSE na hraně D. Jsou generovány vpřed rozptýlené BSE I. Zobrazení profilu BSE a SE signálu (BSE při vysokém úhlu snímání) 5 Intenzita SE signálu se zvyšuje od středu do k obvodu kuličky (A) – koeficient SE emise δ se zvyšuje s náklonem vzorku Intenzita BSE signálu roste naopak od obvodu ke středu kuličky (B) – trajektorie BSE na obvodu kuličky jsou rozptýlené vpřed (směrem dolů) a nemohou být zachyceny detektorem v pozici vysokého úhllu snímání Kontrastní mechanismy BSE 6 Byly zavedeny dva pojmy BSE kontrastu dle podmínek snímání 1. Emisní kontrast: Je vytvářen celkovým počtem BSE emitovaných ze vzorku v prostorovém úhlu 2π sr. Je směsí topografického a materiálového kontrastu jejichž převaha závisí na povaze vzorku 2. Sběrný kontrast: Je vytvářen vybraným počtem BSE podle úhlového a energiového rozložení BSE. Detektor detekuje BSE ve vymezeném úhlu sběru, ve stanoveném úhlu snímání s daným náklonem vzorku a podle předpokládaného energiového rozložení BSE, případně jejich energiové filtrace. Výsledkem je převážně topografický kontrast. Materiálový kontrast 7 Vznik materiálového kontrastu je BSE má příčinu v monotónně rostoucí závislosti koeficientu zpětného odrazu η na středním protonovém čísle vzorku Z. přitom platí, že η se téměř s energií PE nemění v rozsahu 10-40 keV. Materiálový kontrast mezi dvěma oblastmi vzorku je vyjádřen jako: 𝐶 = 𝜂 𝑚𝑎𝑥 −𝜂 𝑚𝑖𝑛 𝜂 𝑚𝑎𝑥 Materiálový kontrast, představující v levé polovině měď (Z=29) a v pravé polovině slitinu Cu-10%Zn (Z=29.1). Bílé body v pravé polovině jsou zrna Zn (Z=30). BSE detektor s vysokým úhlem snímání. Materiálové rozlišení 0,1 Z. Zvětšení 5000* Materiálový kontrast-výhody 8 • přináší informaci o materiálovém složení vzorku • umožňuje provést hrubou prvkovou analýzu vzorku • umožňuje lokalizovat částice, které jsou nepozorovatelné v SE modu • přináší informace z podpovrchových oblastí vzorku vzorek krevní buňky na němž jsou proteinové částice značkovány částicemi koloidního zlata o rozměrech 10nm. Jejich koncentrace nelze analyzovat z obrázku v SE (vlevo). BSE obraz (vpravo) umožňuje diagnostikovat jejich hustotu (asi 1000 částic na 10 μm2) Topografický kontrast BSE 9 • je komplikován souhrnem několika faktorů • zásadně je ovlivněn dvěma složkami (podobně jako u materiálového kontrastu) 1. emisní složka: vyjadřuje rozdíl v počtu elektronů emitovaných ze vzorku. Protože η je rostoucí funkcí náklonu vzorku φ, počet BSE vystupujících z různě nakloněných vzorků se mění v závislosti na úhlu dopadu PE. (u materiálového kontrastu je to závislost počtu BSE jako funkce Z, u topografického kontrastu závislost počtu BSE na jako funkce náklonu vzorku φ) 2. směrová složka: vyjadřuje rozdíl v poštu elektronů emitovaných v různých směrech k detektorům. (U materiálového kontrastu tvoří tuto složku závislost počtu BSE jako funkce sběrového úhlu Ω, u topografického kontrastu jako závislost počtu BSE jako funkce úhlu snímání ξ • čím nižší bude úhel snímání detektoru ξ, tím vyšší bude topografický kontrast a naopak • topografický kontrast se zvyšuje s náklonem vzorku φ a se schopností detektoru snímat BSE v jejich maximu odrazu • nositelem topografické informace jsou vpřed odražené BSE, které jsou emitovány u silně nakloněného vzorku. Detektor musí být umístěn v poloze nízkého úhlu snímání Výsledek topografického zobrazení v BSE v nízkém úhlu snímání 10 • náklon vzorku φ = 70° • úhel snímání ξ = 15° • úhel sběru Ω = 1/3π sr • vzorek s příměsí mědi a) topografický kontrast b) materiálový kontrast BSE topografický kontrast odečítáním signálu 11 • nejpoužívanější metoda zisku BSE topografického kontrastu • PE dopadají kolmo na povrch vzorku • BSE jsou detekovány párem detektorů označených jako A a B ve středním úhlu snímání ξ = +50° a -50° • Topografický kontrast je dán odečítáním signálu detektoru A od detektoru B Kanálový kontrast 12 • Je-li vzorek složen z oblastí, kde jsou atomy pravidelně uspořádány v krystalové mříži, dochází ke změnám v počtu BSE a SE emitovaných z těchto oblastí. Výsledkem těchto změn je kanálový kontrast (též zvaný orientační) • příčina změny počtu emitovaných BSE a SE spočívá v tom, že PE dopadající na krystalický vzorek pod určitým úhlem, pronikají do kanálů mezi rovinami atomů, přičemž průniková hloubka a rozptyl e. jsou závislé na vzájemné orientaci atomových krystalických rovin a úhlu dopadu PE. Průniková hloubka i úhel rozptylu souvisí s počtem SE a BSE emitovaných ze vzorku • maximální hloubka kanálového kontrastu je obecně velmi nízká (0,05) • pro dosažení kanálového kontrastu je proto nutné: • vzorek s minimálním topografickým reliéfem=dokonale vyleštěný povrch • dokonale čistý povrch vzorku • vzorek o jednotném Z, aby se neuplatnil materiálový kontrast • konstantní náklon vzorku. Jeho změna o 1° způsobuje změnu kanálového kontrastu • co nejmenší odchylky svazku PE Kanálový kontrast-polykrystalická Cu 13 Vliv kontaminace vzorku na zobrazení v SE a BSE módu 14 • Kontaminační zdroje: a) uhlovodíkové a silikonové materiály v mikroskopu b) uhlovodíky a zbytkové plyny ze vzorku • projevy: snížený výtěžek SE, ztmavnutí obrazu při větším zvětšení • Tloušťka kontaminační vrstvy závislá na proudové hustotě a době dopadu PE na vzorek • Potlačení kontaminace: zlepšení vakua, chlazení vzorku, ohřev vzrku, omývání dusíkem, ultravakuum v komoře vzorku, snížení proudu a doby dopadu PE na vzorek, využití přítomnosti plynu v okolí vzorku (EREM) • snížení projevu kontaminace: detekce BSE, protože BSE o vyšší energii pronikají snadněji kontaminační vrstvou Snížení vlivu kontaminace pomocí BSE 15 Zlaté kuličky na uhlíku. AUX 1 = YAG-BSE detektor (vlevo), SEI = „in lens“ SE detektor (vpravo) Electron backscatter diffraction (EBSD) 16 Metoda pro vyhodnocení, analýzu a vizualizaci mikrostruktury vzorku V EBSD interaguje PE s nakloněným krystalickým vzorkem a difraktované elektrony tvoří vzor, který lze detekovat. Difrakční obrazec je charakteristický pro krystalovou strukturu a orientaci v bodě (nebo objemu), kde elektronový paprsek interaguje se vzorkem. Difrakční obrazec lze tedy použít k určení orientace krystalu, rozlišení mezi krystalograficky odlišnými fázemi, charakterizaci hranic zrn a poskytnutí informací o lokální krystalické dokonalosti. Když je elektronový paprsek skenován v mřížce přes polykrystalický vzorek a orientace krystalu je měřena v každém bodě, výsledná mapa odhaluje morfologii zrn, orientace a hranice. Tato data mohou být také použita k zobrazení preferované krystalové orientace (tj. textury) ve vzorku. Tak může být pomocí EBSD snadno stanovena úplná a kvantitativní reprezentace mikrostruktury. Při svisle dopadajícím svazku primárních elektronů a vodorovně umístěné trubici detektoru se volí sklon vzorku 70° pro optimální zisk BSE Vznik EBSD obrazců-model dvou interakcí 17 Vznik EBSD obrazců je rozdělen do dvou kroků, u kterých se předpokládá, že se vzájemně neovlivňují 1. PE proniknou do určité hloubky pod povrchem vzorku (typicky 10-50nm), kde dochází k jejich rozptylu. Nepružně rozptýlené elektrony (BSE) jsou rozptýleny do všech směrů; pro účely EBSD jsou vhodné elektrony, jejichž ztráta energie činí cca 3-10% energie PE. 2. BSE se šíří vzorkem a v případě, že dopadnou na krystalové roviny vyhovující Braggově difrakční podmínce, dojde k jejich difrakci: 𝑛𝜆 = 2𝑑ℎ𝑘𝑙 𝑠𝑖𝑛𝜃 , kde n je řád difrakce, 𝜆 vlnová délka e., 𝑑ℎ𝑘𝑙 mezirovinná vzdálenost difraktujících rovin a 𝜃 je úhel dopadu e. na danou osnovu rovin Difraktované paprsky vystupují z nakloněného vzorku, které tvoří površky kuželů s vrcholovým úhlem 4θ. Každé osnově rovin přísluší dvojice difrakčních kuželů (difrakce z obou stran dané osnovy rovin). Při protnutí rovinného stínítka vznikají dvě hyperboly se zanedbatelnou křivostí, které můžeme aproximovat dvěma difrakčními liniemi. Mezi základní parametry párů difrakčních linií, které vytvářejí difrakční pásy, náleží: poloha osy difrakčních pásů, šířka difrakčních pásů a úhly mezi difrakčními pásy Vyhodnocení Kikuchiho obrazců 18 Houghova transformace: Slouží k transformaci Kikuchiho pásů na píky. Pás – přímku si parametrizuje v polárních souřadnicích (r,σ) načež sečteme intenzitu „po přímce“ Vyhodnocení Kikuchiho obrazců 19 definice Eulerových úhlůvyhodnocený obrazec Electron backscatter diffraction (EBSD) 20 Obrazec Kikuchiho linií je automaticky vyhodnocen v každém bodě v průběhu řádkování. Z vyhodnocení plyne: • lokální orientace • identifikace struktury Objemový vzorek je v držáku mikroskopu nakloněn na úhel cca 70°, aby bylo možné pozorovat Kikuchiho linie vystupující z povrchu vzorku na fluorescenčním fosforovém stínítku. Toto stínítko je obvykle umístěno ve vzdálenosti cca 25-40mm od studovaného vzorku. Difraktogramy jsou ze stínítka snímány CCD kamerou. Držák vzorku mikroskopu je ovládán piezoelektrickým x-y manipulátorem. Vzorek se pohybuje v rovině rovnoběžné s rovinou pohybu držáku - pohyb vzorku v této rovině zachovává zfokusovaný elektronový svazek EBSD mapy 21 orientace zrn a současně identifikace částic jiné fáze orientace zrn, identifikace speciálních hranic zrn EBSD mapy 22 detailní informace o struktuře polykrystalických materiálů EBSD mapy 23 Způsoby prezentace informace o textuře materiálů barevné kódování Eulerových úhlů nejrůznější typy informace, pólové obrazce Příprava vzorku EBSD 24 Náročná příprava velmi hladkého povrchu bez vnitřních pnutí apod. Nevodivé povrchy je nutno povlakovat Charakteristické RTG záření • doprovodný jev při interakci primárních elektronů s atomy vzorku • Primární elektron je schopen vyrazit silně vázaný elektron ze slupky, vzniklá vakance je zaplněna elektronem z vyšší slupky a dojde k uvolnění RTG záření odpovídající rozdílu E hladin • Tento E rozdíl je charakteristický pro každý prvek • Detekcí charakteristického záření dokážeme identifikovat daný prvek => složení vzorku • Vzniklé spektrum obsahuje energiové píky, odpovídající e- přechodům • Zavedeno Siegbahnovo značení • rtg. čáry se označují dle slupky, ze které byl původně e- vyražen (K,L,M…) • Řecké písmeno (α, β, γ, atd.) označuje přechod přes slupky • Číslo značí intenzitu dané čáry v sestupném pořadí (tzn. Kα1 je intenzivnější než Kα2) 25 Charakteristické RTG záření 26 Detekce RTG záření 27 • charakteristické spektrum RTG záření je zásadní pro analýzy chemického složení vzorku • je nutná rychlá a přesná detekce emitovaného RTG záření • analyzátory: • Energy Dispersive Spectrometer – EDX, EDS: rozklad záření dle energie • Wavelength Dispersive Spectrometer – WDX, WDS: rozklad záření dle vlnové délky Energiově disperzní spektrometr EDX 28 • schopný registrovat více než 106 RTG pulzů za sekundu a roztřídit v mnohakanálovém analyzátoru do podoby charakteristického spektra • často mají Si(Li) detektor chlazený kap. dusíkem nebo přes Peltierův článek • je schopný poskytnout mikroanalýzu s vysokým rozlišením čar energií RTG spektra • aktivní oblast 10-50 mm2 Energiově disperzní spektrometr EDX 29 • detektor – princip obráceně polarizované PIN diody • RTG záření interaguje s polovodičem, dochází k přechodu elektronů z valenčního pásu do pásu vodivostního a vytvoření páru elektron-díra • Vysokoenergetické elektrony ztratí energii v křemíku (Si) • Charakteristické rtg záření s typickou energií více než 1 keV může vygenerovat tisíce párů elektron-díra. • Počet vytvořených párů elektron-díra je přímo úměrný energii přicházejícího rtg záření • amplituda impulsu napětí je vyjádřena vztahem: 𝑛 = 𝐸 𝑥 𝜔 , kde Ex je energie fotonů RTG záření a ω je energie potřebná pro vytvoření 1 páru (pro Si ω(Si)=3.6 eV 𝑈 = 𝑒𝑛 𝐶 = 𝑒𝐸 𝑥 𝜔𝐶 , kde e je elementární náboj a C celková kapacita systému Energiově disperzní spektrometr EDX 30 • RTG záření proniká hmotou snadněji než e., potřebujeme pro RTG záření vnitřní oblast mezi P a N polovodičem o tloušťce asi 3 mm k tomu, aby vytvořila páry elektron-díra RTG záření interaguje s polovodičem, dochází k přechodu elektronů z valenčního pásu do pásu vodivostního a vytvoření páru elektron-díra • Si obvykle obsahuje nečistoty akceptorového druhu (P polovodič), proto je dopován Li, které nasytí akceptorovou příměs a kompenzuje vliv příměsi. • Náboj vytvoření e. a dírami je velmi malý (10-16 C)-sběr zajišťuje záporné předpětí mezi čelní (20nm Au, Ni) a zadní stranou (200 nm) • Aplikujeme-li závěrné napětí, záporný náboj je dislokován na P oblasti v přední části detektoru a kladný náboj na zadní části. Elektrony a díry jsou oddělené a může tak být měřen puls elektronů v zadním ohmickém kontaktu. Následně je signál zesílen tranzistorem řízeným polem (FET). Velikost tohoto pulsu je úměrná energii rtg záření, které vygenerovalo páry elektron-díra. • Chlazení detektoru - omezení tepelné energie, která by aktivovala páry elektron-díra a zvyšovala tak úroveň šumu. Energiově disperzní spektrometr EDX 31 Vliv geometrie uspořádání a zdroje rušivých signálů Energiově disperzní spektrometr EDX 32 Stanovení energetického rozlišení EDX spektrometru Stanoví se smluvně jako tzv. pološířka (FWHM) píku Kα Mn. Hodnoty se pohybují kolem 130-140 eV. Energiově disperzní spektrometr EDX 33 Vyhodnocení spekter: Nejdříve odečtení pozadí (jednoduchá interpolace pozadí nebo složitější metody filtrování, např. „top hat filter“). Energiově disperzní spektrometr EDX 34 … v případě překryvu blízkých píků je nutná dekonvoluce Statistický přístup k určení chyby stanovení složení: za předpokladu, že pík reprezentuje Gaussovské rozdělení, je standardní deviace σ = 𝑁 . Máme pravděpodobnost 67% (resp. 95%, 99.7%), že naše N je v intervalu ± (resp. ±2, ±3) kolem skutečné hodnoty. Relativní chyba potom je 𝑁 𝑁 (𝑟𝑒𝑠𝑝 2 𝑁 , 3 𝑁 ) . Energiově disperzní spektrometr EDX 35 Artefakty ve spektrech EDX „pile-up“ píky (dvojnásobek) „escape“ pík (SiK = 1.74keV) Energiově disperzní spektrometr EDX 36 Kvantifikace EDX spektra: Cliff a Lorimer: proporcionalita mezi intenzitami Ii (plochy píků) a váhovými zlomky Ci prvků: B A AB B A I I k C C = ,,,, BAi Ik Ik C iix iix i ==  x … referenční prvek (Si nebo Fe) Toto je nejjednodušší přístup, který se dá použít v TEM v případě velmi tenkých fólií. U běžných tlouštěk fólie je nutno brát ohled na absorpci. Energiově disperzní spektrometr EDX 37 Efekt absorpce: B A B A AB B A A A I I k C C = ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )]/exp[1 ]/exp[1 / / , , , , t t A A SA SB SB SA B A     −− −− = ( ) .../ ,SX „mass absorption coefficient“ prvku X ve vzorku (S) ( ) ( )= i iXiSX C ,, //  ( ) .../ ,iX „mass absorption coefficient“ prvku X v prvku i (tabelováno) V případě objemových vzorků v SEM se provádějí komplexní korekce na - atomové číslo Z - absorpci A - fluorescenci F Energiově disperzní spektrometr EDX 38 ZAF korekce musí kompenzovat mj. vliv materiálu vzorku na tvar a velikost interakčního objemu, ze kterého pochází signál. Různé materiály: C Fe Ag U Energiově disperzní spektrometr EDX 39 vliv urychlovacího napětí: 10, 20 a 30 kV vliv směru dopadajícího svazku závislost interakčního objemu na energii generovaného kvanta Energiově disperzní spektrometr EDX 40 Jiný, novější přístup využívá místo korekcí ZAF popis pomocí distribuce počtu generovaných kvant v závislosti na hloubce v materiálu - tzv. metoda (z). Metoda je užitečná zejména v případě nehomogenních materiálů (např. multivrstev nebo tenkých povlaků). Energiově disperzní spektrometr EDX 41 Obecně se doporučuje provádět analýzy na vzorku orientovaném dál od nízkoindexových pólů, neboť tam nastává jev kanálování, který ovlivní výsledky analýz. Metoda ALCHEMI (atom location by channeling enhanced microanalysis) naopak tohoto jevu dokáže využít ke stanovení rozdílu v chemickém složení různých atomových rovin. Provádí se analýza v okolí difrakční podmínky (pro s0 a s0, tj. pro Blochovu vlnu silně interagující s atomovými rovinami, které díky uspořádání mohou mít různé složení) a z malých rozdílů v naměřeném složení se určují obsazovací koeficienty v různých mřížkových pozicích. Vlnově disperzní spektrometr WDS 42 • Základem detekce je krystalový detektor se syntetickým krystalem, případně systémem krystalů s velkou vzdáleností krystalových rovin d, aby byla umožněna i analýza lehkých prvků (Be, B, C, O, N). Energie dopadajícího svazku elektronů musí být 2 až 2,5krát vyšší než je excitační energie (energie absorpční hrany) pro daný prvek. • Touto metodou však můžeme dosáhnout mnohem vyššího rozlišení energií až 5 eV (oproti 150 eV u EDS). • v porovnání s EDX získává mnohem přesnější spektra energií => přesnější stanovení chemického složení • Při WDS se využívá Braggova vztahu 2d sin θ = n.λ pro difrakční maxima, z něhož lze při známém d určit λ a tím i energii Rtg. záření. EDS vs. WDS 43 WDS EDS Vysoké spektrální rozlišení (2–6 eV) Nízké spektrální rozlišení (130–155 eV) Nižší účinnost při nabírání spektra (pomalejší) Vysoká účinnost při nabírání spektra (rychlejší) Vyšší citlivost na změnu geometrie vzorku Nižší citlivost na změnu geometrie vzorku Řídké artefakty ve spektru Časté artefakty ve spektru Nevyžaduje LN₂ Vyžaduje LN₂ Dochází k pohybu mechanických částí Nedochází k pohybu mechanických částí Je nutná relativně vysoká energie svazku Nízká energie svazku není problémem Nákladné zařízení Méně nákladné zařízení Focused ion beam (FIB) 44 • Fokusovaný iontový svazek (FIB) je speciální technika SEM, která využívá místo urychlených elektronů nabité částice kovů (kationy Ga, Au, Ir). Ga je umístěno v kontaktu s W jehlou-po zahřátí se v elektrickém poli formuje Ga do tvaru špičky (tzv. Taylor kužel) (d=2nm). Napětí na hrotu (108 V.cm-1) způsobuje ionizaci a emisní pole atomů galia. Zdrojové ionty jsou urychleny urychlovacím napětím 1-50 keV a zaostřeny elektrostatickými čočkami. Šířka fokusovaného svazku dosahuje jednotek nm. Focused ion beam (FIB) 45 Iont Ga Elektron Průměr částice 0,27 nm 0,000005 nm Hmotnost částice 1,2x10-25 kg 9,1x10-31 kg Rychlost částic při urychlovacím napětí 30 kV 280 km/s 100 000 km/s Rychlost částic při urychlovacím napětí 2 kV 73 km/s 26 000 km/s Svazek Ga iontů ve FIB Svazek elektronů v SEM Průměr svazku 100-102 nm 10-1-101 nm Obvyklé urychlovací napětí 5-30 kV 1-30 kV Proud ve svazku 100 -105 pA 100 -105 pA Hloubka vniku částice do železa při urychlovacím napětí 30 kV střední ~11 nm maximální ~30 nm střední ~1100 nm maximální ~3500 nm Focused ion beam (FIB)-aplikace 46 • Příprava vzorků TEM: pomocí metody FIB-SEM lze selektivně vybrat vhodné místo pro přípravu lamelek vzorků pro TEM o tloušťce cca 100 nm. Při výrobě je nutné dávat pozor na zpětnou depozici Focused ion beam (FIB)-aplikace 47 • Příprava vzorků TEM: pomocí metody FIB-SEM lze selektivně vybrat vhodné místo pro přípravu lamelek vzorků pro TEM o tlouštce ca 100 nm Focused ion beam (FIB)-lamelka NiSeSn 48 Focused ion beam (FIB)-lamelka NiSeSn 49 Focused ion beam (FIB)-lamelka 50 Materiál při přípravě lamelky reaguje selektivně: Příklad pásků Fe−Si−Nb připravených metodou melt spinning a následně žíhaných za různých podmínek 470 °C, vac. 650 °C, vac. Focused ion beam (FIB)-aplikace 51 • FIB-SEM tomografie-kombinuje metody SEM a FIB pro získání informace o vnitřní struktuře pevných 3D vzorků. Vrstva vzorku je postupně odprášena pomocí FIB, zatímco nově exponovaný povrch je sledován pomocí SEM. Shromážděná série obrázků řezů je následně digitálně rekonstruována do 3D objemu. Tato metoda je destruktivní. 3D-Virological synapses between infected and uninfected T cells https://www.youtube.com/watch?v=zlqdan8f5QA FIB-plazmový zdroj iontů 52 • poměrně nová alternativa tradičnímu FIB • zdrojem iontů pro fokusovaný iontový svazek je plazma xenonu vytvořená pomocí elektrického výboje • výhody: • možnost dosažení vysokých proudů (~μA) ve svazku • spolu s vysokou hmotností Xe to vede k rychlejšímu odemílání materiálu • Další výhodou oproti Ga FIB je inertnost Xe iontů, které při interakci s pevnou látkou chemicky nereagují i když se mohou do povrchu implantovat • nevýhody: výrazně horší možnost fokusace oproti Ga (rozlišení Ga FIB ~5 nm, XE FIB ~25 nm při 30 kV) => nelze obrábět s takovou přesností jako Ga FIB => horší rozlišení v režimu zobrazování • vhodné především na hrubší obrábění a a provádění velkých řezů (>100 μm) ÚFM AVČR v.v.i. 53 • Žižkova 22, Brno-Žabovřesky (zastávka MHD Čápkova nebo Konečného náměstí) • Posláním ÚFM je objasňovat vztah mezi chováním a vlastnostmi materiálů a jejich strukturními a mikrostrukturními charakteristikami • dvě vědecká oddělení: Oddělení mechanických vlastností; Experimentálních studií a modelování struktury • zaměstnává 165 pracovníků (140 FTE)-cca polovina vědeckých pracovníků + doktorandi Environmentální EREM 54 • Environmentální rastrovací elektronová mikroskopie umožňuje zkoumání vzorků živé či neživé přírody v podmínkách vysokého tlaku plynů – až 3000 Pa. V důsledku vysokého tlaku plynů v komoře vzorku EREM dochází ke zvýšenému počtu interakcí e. s molekulami a atomy plynů, což je provázáno s rozptylem primárního e. svazku, zvětšením průměru jeho stopy při dopadu na vzorek a nárůstem šumu v obraze. Rozptyl PE roste se zvyšujícím se tlakem plynu, pracovní vzdáleností a s klesajícím urychlovacím napětím svazku. To je ale kompenzováno tím, že vzorky mohou být pozorovány bez nutnosti jejich předchozí preparace, či výskytu nežádoucích nabíjecích artefaktů na jejich povrchu Vakuový systém a vakuové módy EREM 55 • High vacuum: vhodný pro vysušené, elektricky vodivé vzorky • Low vacuum: (asi do 330 Pa) vhodný pro elektricky nevodivé vzorky bez nutnosti zvodivění jejich povrchu • ESEM: (asi do 2500 Pa) vhodný pro vysoce vlhké nevodivé vzorky bez nutnosti zvodivění jejich povrchu a dynamické in-situ experimenty jako je např. tání, tuhnutí, kondenzace aj. často za využití chlazeného či vyhřívaného držáku vzorku Rozptyl e. v prostředí vysokého tlaku EREM 56 Flight simulator (metoda Monte Carlo), 10000 elektronů prim. svazku v prostředí vodních par komory vzorku EREM pro různé hodnoty m (Ep=20 keV, WD=2mm) Rozptyl e. v prostředí vysokého tlaku EREM 57 Rozptyl elektronů primárního svazku procházejícího prostředím vysokého tlaku plynů v EREM má za následek snížení poměru signál/šum v detekovaném signálu, což může vést až ke snížení rozlišovací schopnosti mikroskopu. Tento problém může být řešen: • zkrácením dráhy elektronů procházejícím prostředím vysokého tlaku plynů • zvýšením urychlovacího napětí elektronů primárního svazku • vhodnou volbou druhu plynu a minimalizace jeho tlaku • snížením rychlosti rastrování Detekce SE v EREM 58 Enviromental secondary detector ESD: zjednodušeně lze připodobnit k deskovému kondenzátoru se vzduchovým dielektrikem, mezi jehož deskami je elektrostatické pole Je-li kinetická energie elektronů dostatečná k ionizaci molekul plynu, dochází k lavinovému násobení signálních elektronů , jenž jsou přitahovány k honí elektrodě detektoru Výhody: • signál ze vzorku může být zesílen v řádu stonásobků původního signálu • kladné ionty vznikající jako důsledek srážek elektronů s molekulami plynu neutralizují záporný náboj na izolačních vzorcích a odstraňují povrchovou kontaminaci vzorku Nevýhody: • ESD zaznamenává smíšený signál SE, BSE a PE, což způsobuje výskyt SE topografického a BSE materiálového kontrastu v obraze EREM - aplikace 59 EREM - aplikace 60