zobrazovani.png
01/11/2022
Karel Kubíček
1

Bragg‘s law
2d sinQ = nl
01/11/2022
Karel Kubíček
2

Bragg‘s law
2d sinQ = nl
01/11/2022
Karel Kubíček
3

EMSpec.gif
01/11/2022
Karel Kubíček
4

Rentgenstrukturní analýza
Krystalová mřížka působí na rentgenové záření jako optická mřížka na viditelné světlo. Nastávají
ohybové jevy a na stínítku se objevuje difrakční obrazec. Tyto obrazce mohou být matematicky
analyzovány, aby se získala informace o rozložení elektronů v molekulách tvořících krystal.
Screen Shot 2011-11-02 at 10.09.35 AM.png Screen Shot 2011-11-02 at 10.10.21 AM.png
01/11/2022
Karel Kubíček
5

Screen Shot 2011-11-02 at 10.11.11 AM.png Screen Shot 2011-11-02 at 10.10.43 AM.png
01/11/2022
Karel Kubíček
6

Screen Shot 2011-11-02 at 10.08.49 AM.png Screen Shot 2011-11-02 at 10.19.23 AM.png Screen Shot
2011-11-02 at 10.09.08 AM.png
01/11/2022
Karel Kubíček
7

Krystalogram B-DNA získaný v r. 1952 Rosalindou E. Franklinovou, na jehož základě Watson a Crick
navrhli dvoušroubovicový model struktury DNA. C. & W. dostali v r.1962 společně s Mauricem Hugh
Frederick Wilkinsem NC za fyziologii a medicínu „za jejich objevy týkající se molekulární struktury
nukleových kyselin a  jejich významu při přenosu informací v živých organizmech“
crick xrayhelix franklin watson
F
W
C
01/11/2022
Karel Kubíček
8

01/11/2022
Karel Kubíček
9

01/11/2022
Karel Kubíček
10

01/11/2022
Karel Kubíček
11

01/11/2022
Karel Kubíček
12

01/11/2022
Karel Kubíček
13

01/11/2022
Karel Kubíček
14

01/11/2022
Karel Kubíček
15

01/11/2022
Karel Kubíček
16

SAXS/EXAFS
Screen Shot 2011-11-04 at 8.30.51 PM.png Screen Shot 2011-11-04 at 8.27.57 PM.png Screen Shot
2011-11-04 at 8.27.00 PM.png Screen Shot 2011-11-04 at 8.26.38 PM.png
01/11/2022
Karel Kubíček
EXAFS poskytuje informace o nejbližších slupkách atomů sousedícíh s absorbujícím atomem
Fe
N
N
N
N
17

His 108
Met 75
Met 86
Met 110
Cu(I)
b4
b5’
H:\Personal\Thesis\Pictures\XAS.jpg
X-Ray Absorption Spectroscopy
Cu(I)DR1885 DE=-10.3 eV
                       Ligand    r(Å)   2s2.103(Å2)  R-exafs   e(fit index)
Fit1 (1shell)      2S       2.299     4(1)            0.446         0.49
Fit2 (1shell)      3S       2.301     9(1)            0.403         0.41
Fit3 (2shells)    3S       2.300     8(1)            0.334         0.29
                         1N§     1.982     4(1)
Fit4 (2shells)     3S       2.303    8(1)            0.305         0.27
                         1N*      1.999    7(2)
§ no MS *His, MS
01/11/2022
Karel Kubíček
18

SAXS – Small Angle X-ray Scattering (RTG rozptyl pod malým úhlem)
Terminology
1)X-ray – diffraction / scattering
2)XS - X-ray scattering
3)SAXS/WAXS - Small/Wide Angle X-ray Scattering
4)SANS -    --------”----------    Neutron ---”---
A)Otto Kratky (1902, Vienna-1995, Graz)
B)Günter Porod (1919 near Villach, 1984 Graz)
C)Dmitri I. Svergun
D)
I)Scattering
II)Scattering curve
III)Guinier plot
IV)PDF (Pair-distribution function)
V)
a)Bead model
b)Bead model - / SAXS - envelope
01/11/2022
Karel Kubíček
19

Experimental setup
Screen Shot 2012-03-13 at 7.07.10 PM.png
SAXS
X-ray
01/11/2022
Karel Kubíček
20

(very tiny) bit of theory
Screen Shot 2012-03-13 at 7.07.10 PM.png
q=2k.sinq => q/2/k=sinq,
k=2p/l => q=4p/l.sinq
Often q is denoted as s
k
q
01/11/2022
Karel Kubíček
21

Screen Shot 2012-03-13 at 7.13.29 PM.png
=>
1st step: scattering to scattering curve
01/11/2022
Karel Kubíček
22

Screen Shot 2012-03-13 at 7.03.23 PM.png
What can we learn from the scattering curve:
1)Shape of the studied molecule
2)
2)Fold
3)
3)Secondary structure
4)
01/11/2022
Karel Kubíček
23

Screen Shot 2012-03-13 at 7.09.19 PM.png
All information from the scattering curve together
01/11/2022
Karel Kubíček
24

Screen Shot 2012-03-13 at 7.25.50 PM.png
Bead model
Spherical harmonics problem to be solved
01/11/2022
Karel Kubíček
25

Screen Shot 2012-02-15 at 4.19.01 PM.png SAXSvsNMR_Cid.png
Evaluation of the experimental data
Screen Shot 2012-03-14 at 2.23.47 PM.png
01/11/2022
Karel Kubíček
26