F7030 Rentgenová strukturní analýza tenkých vrstev FK010 Structural analysis in condensed matter physics O. Caha PřF MU Prezentations Syllabus 1. Experimental equipment: sources, goniometers, optical elements (monochromators, collimators, mirrors, focusing optics), detectors. Basic experiments: polycrystal and monocrystal methods, reciprocal space mapping 2. Kinematic theory: Introduction to scattering theory, electron scattering, isolated atom, crystal, structure and geometrical factor, crystallite size limitation 3. Polycrystal diffraction I: structure factor, crystallite size (Scherrer formula), deformation affection diffraction maxima positions and widths, residual stress, phase composition (external and internal normal) 4. Polycrystals II: Full profile fitting; Textures, ODF (orientation distribution function); Debye formula, PDF (pair distribution function). 5. SAXS: theoretical description, diluted solutions – Guinier’s and Porod’s formulae, ordered particles – long range and short-range order 6. Perfect, almost perfect crystals, epitaxial films: Kinematic theory on monocrystal and epitaxial film – diffraction positions, truncation rod, deformation in epitaxial film, relaxation. Mosaic crystal; Thermal and alloy diffuse scattering 7. Dynamical theory of x-ray reflection: single-wave approach – penetration depth, reflection on smooth interface, multilayers (transfer matrix formalism), TRXRF 8. Dynamical theory of x-ray diffraction: two-wave approach: Bragg and Laue case, Borrmann effect, standing wave, GID, epitaxial films 9. Semikinematical theory I: DWBA, scattering on rough interfaces – description of rough interface, examples: fractal interface, two-level, vicinal; specular and nonspecular scattering; rough multilayers 10. Semikinematical theory II: GISAXS on particles on surface and inside sample, diffuse scattering on defects, scattering on nanostructures 11. Experimental aspects: Experimental resolution in reciprocal space: analyzer streak, detector streak, monochromator streak, DuMondovy graphs, dispersive and nondispersive setup, coherence width and length Sylabus 1. Experimentální technika: zdroje, vznik rtg záření, goniometry, optické prvky (monochromátory, kolimátory, zrcadla, fokusační optika), detektory. Základní experimenty: polykrystalové a monokrystalové metody, mapování reciprokého prostoru 2. Kinematická teorie rozptylu: úvod do teorie rozptylu, rozptyl na elektronu, izolovaném atomu, krystal, strukturní a geometrický faktor, omezená velikost krystalu 3. Difrakce na polykrystalech I: strukturní faktor, velikost krystalitu (Scherrerova formule), vliv deformace na polohy a šířky difrakčních maxim, zbytková napětí, kvantifikace fázového složení (vnitřní normál) 4. Polykrystaly II: Full profile fitting; Textury, ODF (orientation distribution function); Debyeův vztah, PDF (pair distribution function). 5. SAXS: teoretický popis, řídké roztoky – Guinierův a Porodův vztah, uspořádané částice – long range a short-range order 6. Dokonalé, téměř dokonalé krystaly, epitaxní vrstvy: Kinematická teorie na monokrystalu a epitaxní vrstvě – polohy difrakcí, truncation rod, deformace v epitaxní vrstvě, relaxace. Mozaikový krystal 7. Dynamická teorie rtg reflexe: Jednovlnná aproximace – hloubka vniku, reflexe na hladkém rozhraní, multivrstvy (formalismus přenosové matice), TRXRF 8. Dynamická teorie rtg difrakce: Dvojvlnná aproximace: případ Bragg a Laue, Borrmannův jev, stojatá vlna, GID, epitaxní vrstvy 9. Semikinematická teorie I: DWBA, Rozptyl na drsných rozhraních – popis drsného rozhraní, příklady: fraktálové rozhraní, dvouúrovňové, vicinální, spekulární odraz a nespekulární rozptyl, drsné multivrstvy 10. Semikinamatická teorie II: GISAXS na částicích na povrchu a uvnitř vzorku, Difuzní rozptyl na defektech v krystalu v okolí difrakce 11. Experimentální rozlišení Experimentální rozlišení v reciprokém prostoru: analyzer streak, detector streak, monochromator streak, DuMondovy grafy, disperzní a nedisperzní uspořádání, koherenční šířka a délka Literature 1. ALS-NIELSEN, Jens a Des MCMORROW. Elements of modern X-ray physics. 2nd ed. Chichester: Wiley, 2011. xii, 419. ISBN 9780470973943. 2. HOLÝ, Václav, U. PIETSCH a T. BAUMBACH. High-resolution x-ray scattering from thin films and multilayers. Germany Berlin: High-resolution x-ray scattering from thin films and multilayers, 1998. 256 s. Springer Tracts in Modern Physics. ISBN 3-540-62029-X. 3. BIRKHOLZ, Mario. Thin film analysis by X-ray scattering. Edited by Paul F. Fewster - Christoph Genzel. Weinheim: Wiley-VCH, 2006. xxii, 356. ISBN 3527310525. 4. VALVODA, Václav, Milena POLCAROVÁ a Pavel LUKÁČ. Základy strukturní analýzy. 1. vyd. Praha: Univerzita Karlova, 1992. 489 s. ISBN 807066648X. 5. AUTHIER, André. Dynamical theory of X-ray diffraction. 1st pub. Oxford: Oxford University Press, 2004. xviii, 674. ISBN 0198528922. X-ray radiation Deep electron levels transitions (Z>3) Selection rules: Δn≠0, Δl=±1, Δj=0,±1 Transitions energy: Copper levels (Z=29). X-ray radiation Bremsstrahlung X-ray sources Early X-ray tube Coolidge – heated cathode, cooled anode Mikrofocus lamp Rotating anode “Metal-jet” liquid anode X-ray sources Synchrotron Brilliance Optical elementsSlits Soller slits Crystal monochromator: Flat multiple diffractions Bent Mirrors flat, parabolic, eliptic, toroidal, multilayers Fresnelovy čočky Refrakční čočky Point x-ray detektors ● Ionization ● Geiger-Müller – high voltage, Townsend avalanche ● Proporcional – lower voltage, energy resolution > 20 % (> 103 eV) ● Scintillation – resolution approx 10 % (103 eV) ● Semiconductor PIN diode SDD detector – resolution to 2 % (101 - 102 eV) cooling improves resolution Semiconductor x-ray detectors Linear detectors ● Gas – ionization, lower dynamical range (Brown 50 kcps), ● Semiconductor – higher dynamical range Area x-ray detectors ● Gas - ionization ● CCD - resolution cca (50μm)2 ● Film - resolution cca (1μm)2 , nonlinear, slow ● Luminiscence (“Image plate”) - resolution cca (10μm)2 , large area speed 1 frame per 3 to 10 minutes. ● Scintillation - resolution to cca (1-3μm)2 All detectors have low quantum efficiency low for high energies X-ray detectors Experimental setup Polycrystal methods: Bragg-Brentano method Polykrystalové metody: Parallel beam Experimental setup Monokrystalové metody: Laue method Experimental setup High resolution diffraction: Experimental setup Texture měření: Experimental setup Grazing incidence: Experimental setup reflektivita: Experimental setup SAXS: Experimental setup x-ray topography: Experimental setup