Detailed Information on Publication Record
2002
Příprava nových mezoporézních metalofosfátů
CHROMÁ, Markéta, Jiří PINKAS, Herbert W. ROESKY and Iva JANČÁLKOVÁBasic information
Original name
Příprava nových mezoporézních metalofosfátů
Name (in English)
Synthesis of new mesoporous metallophosphates
Authors
CHROMÁ, Markéta (203 Czech Republic), Jiří PINKAS (203 Czech Republic, guarantor), Herbert W. ROESKY (276 Germany) and Iva JANČÁLKOVÁ (203 Czech Republic)
Edition
Praha, Chemické listy, p. 434-434, 2002
Publisher
Česká společnost chemická
Other information
Language
Czech
Type of outcome
Stať ve sborníku
Field of Study
10402 Inorganic and nuclear chemistry
Country of publisher
Czech Republic
Confidentiality degree
není předmětem státního či obchodního tajemství
Impact factor
Impact factor: 0.336
RIV identification code
RIV/00216224:14310/02:00006498
Organization unit
Faculty of Science
ISSN
Keywords in English
mesoporous; metallophosphates
Tags
Tags
Reviewed
Změněno: 21/1/2014 23:42, prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.
V originále
Od roku 1992, kdy byl objeven nový syntézní přístup přípravy mezoporézních materiálů s použitím tenzidů, je této oblasti chemie věnována zvýšená pozornost. Tenzid během syntézy organizuje anorganické prekursory, vyplňuje vzniklé póry a tím usnadňuje tvorbu anorganických mezostruktur. Působí tedy jako templát (šablona), kolem které vzniká anorganická mezostruktura z rozpuštěných anorganických prekursorů. Odstranění tenzidu z pórů mezostrukturního materiálu se provádí nejčatěji kalcinací, popř. extrakcí rozpouštědly, či působením ozonu. Při přípravě nových mezoporézních materiálů jsme jako templát použili jednak geminální anionický tenzid C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), který jsme získali reakcí POCl3 s triethylenglykolem a následnou substitucí atomů chloru dodekanolátovými a hydroxylovými skupinami, dále pak anionický tenzid CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), připravený tzv. Mannichovou reakcí primárního dodecylaminu s formaldehydem a kyselinou fosforitou. Tenzidy (I) a (II) jsme charakterizovali pomocí 1H, 31P, 13C-NMR a 31P MAS-NMR spektroskopie, rentgenové práškové difrakce, termické a elementární analýzy, hmotnostní spektrometrie a infračervené spektroskopie. Sledováním závislosti povrchového napětí na koncentraci tenzidu (I) se nám dále podařilo stanovit jeho kritickou micelární koncentraci (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Metodou homogenního srážení močovinou jsme připravili mezostrukturní hlinité, zirkoničité, chromité, měďnaté a kobaltnaté materiály. Získané produkty jsme charakterizovali rentgenovou práškovou difrakcí, infračervenou spektroskopií, termickou a elementární analýzou a 27Al a 31P MAS-NMR spektroskopií. Dosud se však nepodařilo nalézt vhodnou metodu k odstranění templátu při zachování mezostruktury.
In English
Since 1992, when a new synthetic approach employing surfactants for the preparation of mesoporous materials was discovered, this research area is in the center of attention. We used in the preparation of new mesoporous materials an anionic geminal surfactant C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), obtained by the reaction of POCl3 with triethyleneglycol and subsequent substitution of Cl atoms by dodecanolates and hydroxides, and an anionic surfactant CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), prepared by the Mannich reaction of primary dodecylamine with formaldehyde and phosphonic acid. Surfactants (I) and (II) were characterized by 1H, 31P, 13C-NMR and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, mass spectrometry and IR spectroscopy. From the dependece of the surface tension on concentration, we established the critical micellar concentration of the surfactant I at (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Using homogeneous precipitation method with urea, we prepared mesoporous materials from Al, Zr, Cr, Cu, and Co salts. The resulting products were characterized by 27Al and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, and IR spectroscopy. So far we were not able to remove the template from the pores without the mesostructure collapse.
Links
| GA203/01/1533, research and development project |
|