Příprava nových mezoporézních metalofosfátů

CHROMÁ, Markéta, Jiří PINKAS, Herbert W. ROESKY and Iva JANČÁLKOVÁ. Příprava nových mezoporézních metalofosfátů (Synthesis of new mesoporous metallophosphates). In Chemické listy. Praha: Česká společnost chemická, 2002, p. 434. ISSN 0009-2770.

Basic information

• Original name: Příprava nových mezoporézních metalofosfátů
• Name (in English): Synthesis of new mesoporous metallophosphates
• Authors: CHROMÁ, Markéta (203 Czech Republic), Jiří PINKAS (203 Czech Republic, guarantor), Herbert W. ROESKY (276 Germany) and Iva JANČÁLKOVÁ (203 Czech Republic).
• Edition: Praha, Chemické listy, p. 434-434, 2002.
• Publisher: Česká společnost chemická

Other information

• Original language: Czech
• Type of outcome: Proceedings paper
• Field of Study: 10402 Inorganic and nuclear chemistry
• Country of publisher: Czech Republic
• Confidentiality degree: is not subject to a state or trade secret
• Impact factor: Impact factor: 0.336
• RIV identification code: RIV/00216224:14310/02:00006498
• Organization unit: Faculty of Science
• ISSN: 0009-2770
• Keywords in English: mesoporous; metallophosphates
• Tags: mesoporous, metallophosphates
• Tags: Reviewed

Abstract

Od roku 1992, kdy byl objeven nový syntézní přístup přípravy mezoporézních materiálů s použitím tenzidů, je této oblasti chemie věnována zvýšená pozornost. Tenzid během syntézy organizuje anorganické prekursory, vyplňuje vzniklé póry a tím usnadňuje tvorbu anorganických mezostruktur. Působí tedy jako templát (šablona), kolem které vzniká anorganická mezostruktura z rozpuštěných anorganických prekursorů. Odstranění tenzidu z pórů mezostrukturního materiálu se provádí nejčatěji kalcinací, popř. extrakcí rozpouštědly, či působením ozonu. Při přípravě nových mezoporézních materiálů jsme jako templát použili jednak geminální anionický tenzid C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), který jsme získali reakcí POCl3 s triethylenglykolem a následnou substitucí atomů chloru dodekanolátovými a hydroxylovými skupinami, dále pak anionický tenzid CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), připravený tzv. Mannichovou reakcí primárního dodecylaminu s formaldehydem a kyselinou fosforitou. Tenzidy (I) a (II) jsme charakterizovali pomocí 1H, 31P, 13C-NMR a 31P MAS-NMR spektroskopie, rentgenové práškové difrakce, termické a elementární analýzy, hmotnostní spektrometrie a infračervené spektroskopie. Sledováním závislosti povrchového napětí na koncentraci tenzidu (I) se nám dále podařilo stanovit jeho kritickou micelární koncentraci (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Metodou homogenního srážení močovinou jsme připravili mezostrukturní hlinité, zirkoničité, chromité, měďnaté a kobaltnaté materiály. Získané produkty jsme charakterizovali rentgenovou práškovou difrakcí, infračervenou spektroskopií, termickou a elementární analýzou a 27Al a 31P MAS-NMR spektroskopií. Dosud se však nepodařilo nalézt vhodnou metodu k odstranění templátu při zachování mezostruktury.

Abstract (in English)

Since 1992, when a new synthetic approach employing surfactants for the preparation of mesoporous materials was discovered, this research area is in the center of attention. We used in the preparation of new mesoporous materials an anionic geminal surfactant C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), obtained by the reaction of POCl3 with triethyleneglycol and subsequent substitution of Cl atoms by dodecanolates and hydroxides, and an anionic surfactant CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), prepared by the Mannich reaction of primary dodecylamine with formaldehyde and phosphonic acid. Surfactants (I) and (II) were characterized by 1H, 31P, 13C-NMR and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, mass spectrometry and IR spectroscopy. From the dependece of the surface tension on concentration, we established the critical micellar concentration of the surfactant I at (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Using homogeneous precipitation method with urea, we prepared mesoporous materials from Al, Zr, Cr, Cu, and Co salts. The resulting products were characterized by 27Al and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, and IR spectroscopy. So far we were not able to remove the template from the pores without the mesostructure collapse.

Links

• GA203/01/1533, research and development project: Name: Nové bezvodé metody přípravy fosfátových, silikátových, hybridních a oxidických materiálů

Investor: Czech Science Foundation, New Nonaqueous Routes to Phosphate, Silicate, Hybrid, and Oxide Materials