D 2004

Depth profile studies of Zn-coated sheets by LA-ICP-MS, LA-ICP-OES and LIBS

KANICKÝ, Viktor, Karel NOVOTNÝ and Detlef GUNTHER

Basic information

Original name

Depth profile studies of Zn-coated sheets by LA-ICP-MS, LA-ICP-OES and LIBS

Name in Czech

Studium hloubkových profilů pozinkovaných plechů metodami LA-ICP-MS, LA-ICP-OES a LIBS

Authors

KANICKÝ, Viktor (203 Czech Republic, guarantor), Karel NOVOTNÝ (203 Czech Republic) and Detlef GUNTHER (756 Switzerland)

Edition

Budapest, 11th Solid Sampling Colloquium with Atomic Spectrometry, p. 19-19, 1 pp. 2004

Publisher

G. Galbacs

Other information

Language

English

Type of outcome

Stať ve sborníku

Field of Study

10406 Analytical chemistry

Country of publisher

Hungary

Confidentiality degree

není předmětem státního či obchodního tajemství

RIV identification code

RIV/00216224:14310/04:00010232

Organization unit

Faculty of Science

ISBN

963 9319 38 4

Keywords in English

depth profile; LA-ICP-MS; LA-ICP-OES; LIBS
Změněno: 14/2/2005 14:22, doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.

Abstract

V originále

For coatings and layers of thickness between tens of nm and tens of mm, the glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES), is currently employed for quantitative depth profiling. Laser ablation (LA) combined with ICP-MS or as an emission source for laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) might be useful tool for the depth profile analysis of coatings with thickness in the range from units to tens of micrometers. However, depth resolution might be deteriorated due to a too large ablation depth per laser shot, a non-uniform radial energy distribution (Gaussian) in the laser beam, and rugosity at the bottom of the crater. Zinc-coated iron sheets (hot dipped and galvanically coated) of thickness between 6 an 30 um were studied by means of LA-ICP-MS system [1]consisting of a homogenized 193 nm ArF* laser ablation system (GeoLas, Microlas, Göttingen, Germany) coupled to an ICP-QMS Agilent 7500 (Agilent Technologies, USA). The sample in the ablation cell can be observed during ablation through the petrographic microscope with Schwartzschild objective (Axioplan, Zeiss) on a TV camera. Crater diameter can be varied using apertures between 4 and 120 um by changing the aperture diameter. The influence of the crater width (10-80 um), laser repetition rate (1-10 Hz), and power per pulse on depth resolution in the coating/substrate interface were studied. Comparative experiments were conducted with the laboratory-built LIBS system consisting of the Nd:YAG laser Quantel Brilliant operated at its fundamental wavelength 1064 nm with a repetition rate 10 Hz. Emission of breakdown plasma from ablation chamber was collected by a fiber optic system and delivered onto an entrance slit of the Jobin Yvon TRIAX 320 monochromator. Sample aerosol from the ablation chamber was transported by carrier gas directly into the plasma torch of ICP-OES Jobin Yvon 170 Ultrace.

In Czech

Pro kvantitativní stanovení hloubkových profilů povlaků a vrstev o tloušce mezi desítkami nm až desítkami mm je v současné době používána nejčastěji spektrometrie doutnavého výboje (GD-OES). Pro stanovení hloubkového profilu vrstev o tloušce jednotek až desítek mikrometrů může být využito laserové ablace (LA) buď ve spojení s ICP-MS a nebo jako emisního zdroje pro spektrometrii laserem buzeného plazmatu (LIBS). Příliš velká ablační rychlost a nehomogenní (Gaussovský) profil paprsku laseru však vede ke zhoršení hloubkového rozlišení a nepravidelnosti dna ablačního kráteru. Pozinkované železné plechy ("hot dipped" a galvanicky pokovené) s tloušťkou mezi 6 a 30 um byly studovány pomocí systému LA-ICP-MS s homogenizovaným paprskem laseru 192 nm ArF* (GeoLas, Microlas, Göttingen, Germany) ve spojení se spektrometrem ICP-QMS Agilent 7500 (Agilent Technologies, USA). Vzorek byl během ablace v ablační komoře sledován pomocí petrografického mikroskopu s objektivem Schwartzschild (Axioplan, Zeiss) a TV kamerou. Průměr kráteru byl měněn v rozmezí 4 až 120 um změnou průměru clony. Byl studován vliv šířky kráteru (10 - 80 um), frekvence laseru (1-10 Hz) a energie pulsu na hloubkové rozlišení. Srovnávací experimenty byly prováděny na LIBS systému složeného z laseru Nd:YAG Quantel Brilliant pracujícím při vlnové délce 1064 nm s opakovací frekvencí 10 Hz. Emise laserem buzeného plazmatu byla snímána objektivem a vedena optickým vláknem do monochromátoru Jobin Yvon TRIAX 320. Aerosol vzorku byl z ablační komory transportován nosným plynem do injektoru ICP-AES spektrometru Jobin Yvon 170 Ultrace.

Links

VS97020, research and development project
Name: Laboratoř plazmových zdrojů pro chemickou analýzu
Investor: Ministry of Education, Youth and Sports of the CR, Laboratory of plasma sources for chemical analysis