Preparation of nanoscopic mixed-metal oxides by sonolysis of M(acac)3 complexes

PINKAS, Jiří, Radek ZBOŘIL, Vendula REICHLOVÁ, Petr OSTŘÍŽEK and Petr BEZDIČKA. Preparation of nanoscopic mixed-metal oxides by sonolysis of M(acac)3 complexes. In Abstracts of International Conference NANO 06. 1st ed. Brno: ČSNMT, 2006, p. 90. ISBN 80-214-3308-6.

Basic information

• Original name: Preparation of nanoscopic mixed-metal oxides by sonolysis of M(acac)3 complexes
• Name in Czech: Příprava nanoskopických směsných oxidů sonolýzou M(acac)3 komplexů
• Authors: PINKAS, Jiří, Radek ZBOŘIL, Vendula REICHLOVÁ, Petr OSTŘÍŽEK and Petr BEZDIČKA.
• Edition: 1. vyd. Brno, Abstracts of International Conference NANO 06, p. 90-90, 2006.
• Publisher: ČSNMT

Other information

• Original language: English
• Type of outcome: Proceedings paper
• Field of Study: 10402 Inorganic and nuclear chemistry
• Country of publisher: Czech Republic
• Confidentiality degree: is not subject to a state or trade secret
• Organization unit: Faculty of Science
• ISBN: 80-214-3308-6
• Keywords in English: Sonochemistry; Iron; Oxides; Nanoparticles
• Tags: Iron, nanoparticles, Oxides, Sonochemistry
• Tags: International impact, Reviewed

Abstract

We prepared nanoscopic particles of Fe2O3 and CoFe2O4 by sonolysis of individual 2,4-pentanedionato complexes, M(acac)n, M = Fe, Co, n = 2, 3; and their mixtures. The reactions were carried out under anhydrous conditions and with variable amounts of added water. The organics content and the BET surface area of the oxide nanoparticles can thus be controlled. SEM was used to examine particle shape, size, and size distribution. Iron oxide product featured nanoscopic composite particles of a uniform size distribution and nearly spherical shapes with an estimated diameter of 20 nm. The organic components of the powders were identified by IR as acetate groups. TEM evidenced the amorphous nature of some of the oxide products. The Mössbauer spectra of iron oxide nanoparticles displayed their superparamagnetic properties. Temperature-dependent Mössbauer spectra demonstrate a very narrow magnetic transition with an unusually low transition temperature around 25 K reflecting the system of magnetically non-interacting ultrasmall particles with a narrow size distribution. Thermal behavior of the powders was studied by TG, magnetic TG, DTA, and DSC analysis. HT XRD revealed on heating the increase in particle diameter and crystallization. The presence of water in the reaction mixture was found to lower the organics content and increase the BET surface area.

Abstract (in Czech)

Pro přípravu nanočástic amorfních oxidů Fe2O3 a CoFe2O4 byla vyvinuta nová syntetická metoda využívající efektů kavitace navozené působením ultrazvuku. Jako výchozí látky byly použity netoxické komplexy M(acac)n (M = Fe, Co, n = 2, 3) a nový typ rozpouštědla – tetraglym. Připravené nanočástice oxidů železa a směsných oxidů železa a kobaltu jsou amorfní a jsou uloženy biokompatibilní matrici sestávající z acetátových skupin. Tyto kompozitní částice vykazují velký specifický povrch. Množství vody v reakční směsi dovoluje řídit velikost částic, specifický povrch a obsah organických skupin. Maximálního specifického povrchu (260 m2 g-1) bylo dosaženo při použití vlhčeného nosného plynu. Přítomnost organické matrice je podstatná pro magnetické a termické chování amorfních kompozitních částic Fe2O3. Tyto ultramalé (1-2 nm) nanočástice vykazují rekordně nízkou teplotu magnetického přechodu (25 K), pod kterou se chovají jako speromagnetický magneticky neuspořádaný systém.

Links

• GA203/04/0296, research and development project: Name: Sonochemická syntéza oxidových a fosfátových materiálů

Investor: Czech Science Foundation, Sonochemical Synthesis of Oxide and Phosphate Materials

• MSM0021622410, plan (intention): Name: Fyzikální a chemické vlastnosti pokročilých materiálů a struktur

Investor: Ministry of Education, Youth and Sports of the CR, Physical and chemical properties of advanced materials and structures