D 2007

Importance of Nucleation Phase in Microwave PECVD of Ultra-Nanocrystalline Diamond Films

ZAJÍČKOVÁ, Lenka, Monika KARÁSKOVÁ, Ondřej JAŠEK, Vilma BURŠÍKOVÁ, Daniel FRANTA et. al.

Basic information

Original name

Importance of Nucleation Phase in Microwave PECVD of Ultra-Nanocrystalline Diamond Films

Name in Czech

Depozice a zpracování uhlíkových nanotrubek připravených metodou PECVD za atmosférického tlaku

Authors

ZAJÍČKOVÁ, Lenka, Monika KARÁSKOVÁ, Ondřej JAŠEK, Vilma BURŠÍKOVÁ, Daniel FRANTA, Jiřina MATĚJKOVÁ and Petr KLAPETEK

Edition

1. vyd. Brno, New Perspectives of Plasma Science and Technology CD, 1 pp. 2007

Publisher

VUT Brno

Other information

Language

English

Type of outcome

Stať ve sborníku

Field of Study

10305 Fluids and plasma physics

Country of publisher

Czech Republic

Confidentiality degree

není předmětem státního či obchodního tajemství

Organization unit

Faculty of Science

Keywords in English

nanocrystalline diamond; plasma enhanced CVD; hardness; optical constants
Změněno: 4/1/2009 14:50, Mgr. Daniel Franta, Ph.D.

Abstract

V originále

Microcrystalline diamond finds several applications due to its high hardness but also as electronic and optical devices. However, its roughness makes some applications like tribology, emission cathodes for flat panel displays, optical coatings and emerging Nano/Micro-Electro-Mechanical Systems (N/MEMS) difficult. A major advance was achieved in early 90ties when the crystalline size was decreased from down to nanometers. However, the processes leading to the deposition of small grain-sized diamond films are not yet properly understood and these films exhibit different properties and morphology depending on the method of preparation. Therefore, the “nanocrystalline diamond” (NCD) covers very different materials such as columnary grown films with the grain sizes usually quoted below 100 nm (but 30 nm are nowadays possible)and continuous dense coatings with grain sizes reaching 5-15 nm grown under high re-nucleation rates. The latter were firstly prepared by the group of D. M. Gruen and the term ultra-nanocrystalline diamond (UNCD) was used starting from the year 2000 in order to distinguish them from other films with the grain sizes below 100 nm. Our UNCD films were deposited by microwave (2.45 GHz) PECVD in the ASTeX type reactor combined with the rf capactive discharge providing a negative dc self-bias –125 V at the substrate holder. The deposition mixture consisted of 9 % of CH4 in H2. The applied mw power, pressure and substrate temperature were 850 W, 7.5 kPa and 1090 K, respectively. The continuous re-nucleation rate was achieved by ion bombardment due the self-bias. The films exhibited very low roughness (rms of heights 9 nm) and high hardness and elastic modulus, 70 and 375 GPa, respectively. The nucleation phase turned to be very important for good mechanical properties of the films. High hardness and good toughness were achieved only for an immediate start of the nucleation after mw and rf discharges were ignited whereas much worse films were obtained when the substrate was first heated, and then methane was added. The latter films responded quite non-uniformly to the mechanical tests which resulted in the hardness scattered in the range 30-60 GPa. Moreover, because of frequent cracking, the mechanical properties had to be studied by a continuous stiffness nanoindentation technique only. It is expected that the reason for the bad performace of the latter films lay in an interfacial layer of bad quality. The nucleation and film growth were studied by SEM, AFM and modelling of optical response of the substrate-interfacial layers-diamond film systems in UV/VIS/NIR range.

In Czech

Mikrokrystalické diamantové vrstvy našly značné uplatnění a to nejen díky své velké tvrdosti, ale také elektrickým a optickým vlastnostem. Jejich vysoká drsnost je však překážkou pro jejich uplatnění v dalších aplikacích jako je tribologie, autoemisní katody, optické vrstvy a Nano/Mikro mechanické systémy. Výrazným úspěchem v této oblasti bylo na počátku 90. let dosažení zmenšení jednotlivých krystalů na úroveň několika nanometrů. Proces depozice nanokrystalických vrstev však není dodnes zcela uspokojivě vysvětlen a vlastnosti vrstev se značně liší v závislosti na depozičních podmínkách. Proto se lze také pod pojmem „nanokrystalický diamant“ setkat se širokou škálou vrstev se sloupcovitou strukturou se zrny 30 až 100 nm nebo kompaktními vrstvami velmi malých krystalů o velikosti 5- až 15 nm. Druhou kategorii vrstev obvykle nazýváme ultrananokrystalické diamantové vrstvy. Naše ultrananokrystalické vrstvy byly deponovány v mikrovlnném výboji (2,45 GHz) metodou PECVD v reaktoru typu ASTEX s možností kapacitně vázaného vysokofrekvečního výboje, který vytvářel na substrátu předpětí -125 V. Depozice probíhala v 9 % směsi metanu ve vodíku. Výkon, tlak a teplota substrátu byly 850 W, 7,5 kPa a 1090 K. Kontinuální renukleace bylo dosaženo iontovým bombardování díky přítomnosti předpětí na substrátu. Deponované vrstvy vykazovaly velmi malou drsnost ( rms výšek 9 nm), a vysokou tvrdost a elastický modul, 70 a 375 GPa. Nukleační fáze se ukázala být kritickou pro dobré mechanické vlastnosti vrstev. Vysoké tvrdosti a pevnosti bylo dosažen jen pokud byla nukleace zahájena okamžitě po vybuzení jak mikrovlnného tak vysokofrekvenčního výboje. V případě, že byl nejdříve substrát zahříván a poté přidán metan byly mechanické vlastnosti horší. Takovéto vrstvy vykazovaly značnou nehomogenitu a hodnoty tvrdosti se lišily od 30 do 60 GPa. Časté lámání vrstev při nanoidentačních zkouškách si také vyžádalo nutnost použití měření tvrdosti pomocí kontinuálního zatížení pro určení tvrdosti vrstev. Špatné mechanické vlastnosti této kategorie vrstev jsou zřejmě zapříčiněny špatnou mezivrstvou mezi substrátem a diamantem. Vrstvy byly dále analyzovány metodami AFM, SEM a optické vlastnosti systému substrát-mezivrstva-diamant byly modelovány v rozsahu UV/VIS/NIR.

Links

GA202/05/0607, research and development project
Name: Příprava uhlíkových mikro- a nanostruktur plazmovými technologiemi
Investor: Czech Science Foundation, Synthesis of carbon micro- and nanostructures by plasma technologies
MSM0021622411, plan (intention)
Name: Studium a aplikace plazmochemických reakcí v neizotermickém nízkoteplotním plazmatu a jeho interakcí s povrchem pevných látek
Investor: Ministry of Education, Youth and Sports of the CR, Study and application of plasma chemical reactions in non-isothermic low temperature plasma and its interaction with solid surface