Bakalářská práce Experimentální část 13 II. Experimentální část Použité chemikálie: H8DOTP - syntetizováno na katedře anorganické chemie UK v Praze CeCl3- Merck, Darmstadt HClO4- 70%, p.a., Merck, Darmstadt NaClO4 p.a., Fluka Chemika, Buchs NaCl p.a., Lachema n.p. Brno NH4Cl p.a., Lachema n.p. Brno HCl- 37%, p.a., Merck, Darmstadt KCl p.a., Lachema n.p.Brno Standardizace roztoků: Standardizace 1 M roztoku HCl Po rozpuštění naváženého množství Na2CO3 byla provedena titrace roztoku HCl na methyloranž jako indikátor. Zjištěná koncentrace byla 1,00302 mol l-1 . Standardizace 7 M roztoku HClO4 Po rozpuštění naváženého množství Na2CO3 byla provedena titrace roztoku HClO4 na methyloranž jako indikátor. Zjištěná koncentrace byla 6,9102 mol l-1 . Příprava 0,015M roztoku Ce(DOTP) Navážka 8,2188 mg DOTP byla rozpuštěna v destilované vodě v odměrné baňce a bylo přidáno 1,5 ml 0,1 M CeCl3, zalkalizováno přídavkem NaOH na pH přibližně 10 a doplněno po rysku 10 ml odměrné baňky. Bakalářská práce Experimentální část 14 Přístroje UV- VIS spektrofotometr Unicam U2 1 cm křemenná kyveta - dvoupaprskový spektrofotometr - wolframová a deuteriová výbojka - vlnový rozsah 190 - 900 nm - centrální šířka pásu 2 nm - instrumentální fotometrická přesnost +0,3 ­ 0,5 nm <250nm> 500nm - celkový snímací čas 1 min - termostatováno Peltierovým článkem UV- VIS spektrofotometr Hewlett Packard HP 8453A ( USA ) s termostatovanou 1,000 cm křemennou kyvetou - jednopaprskový ,,diode- array" spektrofotometr s mikroprocesorovou kontrolou - wolframová a deuteriová lampa - vlnový rozsah 190- 1100nm s přesností + 0,05 nm - celkový snímací čas 1 s ( integrační čas, který ovlivňuje hodnotu šumu, možnost nastavení uživatelem ) - centrální šířka pásu 2 nm Bakalářská práce Experimentální část 15 - instrumentální fotometrická přesnost + 0,005 při 440 nm - termostat U 1 Medingen, Dresden, Německo Podmínky experimentu Disociační kinetika komplexu CeDOTP Byla změřena disociační kinetika komplexu CeDOTP v závislosti na změně koncentrace HClO4, v rozsahu 0,1 až 3 mol l-1 , teploty 40°C, 50°C, 60°C a konstantní iontové síle I = 3 mol l-1 (H,Na)ClO4. Koncentrace komplexu CeDOTP v kyvetě byla 0,001 mol l-1 . Měření bylo provedeno na přístrojích: Unicam U2 a Hewlett Packard HP 8453A v termostatované křemenné kyvetě o tloušťce 1 cm. Pro porovnání bylo měření provedeno pro iontovou sílu I = 1 mol l-1 (H,K)Cl, (H,Na)Cl, (H,NH4)Cl a (H,tetramethylamonium)Cl, koncentrace HCl byla 0,5 mol l-1 .