PřF:C7060 Stopová analýza - Informace o předmětu

C7060 Stopová analýza

Rozsah

2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučováno kontaktně

Vyučující

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (přednášející)
doc. RNDr. Pavel Coufalík, Ph.D. (přednášející)

Garance

prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta

Rozvrh

St 8:00–9:50 C14/207

Předpoklady

Znalosti z analytické chemie na úrovni základních přednášek.

Omezení zápisu do předmětu

Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.

Mateřské obory/plány

• Analytická chemie (program PřF, N-CH)

Cíle předmětu

Hlavním cílem kurzu je získání přehledu a hlubších odborných znalostí v oblasti stopové analýzy v rozsahu od čisté laboratoře, úpravy vzorků a průtokové analýzy po zkoncentrování stopových prvků. Na konci tohoto kurzu bude student schopen: - porozumět problémům stopové analýzy - zvolit systém práce v laboratoři pro stopovou analýzu - charakterizovat parametry důležité pro prostředí čisté laboratoře - porovnat možnosti metod pro zkoncentrování stopových prvků a separaci matrice - ocenit výhody průtokové analýzy.

Výstupy z učení

Student je schopen: - využít znalosti požadavků na prostředí čisté laboratoře při práci v této laboratoři - využít metody pro zkoncentrování stopových prvků při ultrastopové analýze - zhodnotit výhody průtokové analýzy.

Osnova

• 1. Specifické problémy práce s malým množstvím vzorku. Mikroanalýza, ultramikroanalýza, převod z makroměřítka do mikroměřítka, homogenita vzorku, mikrosonda. Mikrogravimetrie, srážení, filtrace, sušení, žíhání, mikroelektrogravimetrie. Mikrotitrace, odměrné baňky, mikropipety, mikrobyrety, titrační nádobky. Potenciometrická, konduktometrická a amperometrická mikrotitrace. Mikrofotometrie, průtoková mikrokyveta. Mikrometrie, sedimetrie, Mikroanalytické váhy, mikrováhy. Elektromagnetické váhy, mikrováhy s křemenným rezonátorem. 2. Význam stopové analýzy pro praxi. Stopový obsah, částice v atmosféře a laboratoři, čištění prostoru. Laboratoř pro stopovou analýzu, požadavky na ni, její vybavení a provoz. Jiné možnosti snížení kontaminace ovzduším. Chemické nádobí, materiál, kontaminace a ztráty, čištění, materiál pro úpravu vzorků. 3. Činidla, způsoby čištění a přípravy činidel potřebné čistoty, jejich uchovávání, příprava čisté vody, označení kvality činidel. Problémy stopové analýzy a jejich vliv na výsledek. Odběr representativního vzorku, homogenita materiálu. Stopová analýza kovů a slitin. 4. Stabilita vzorku a jeho uchovávání. Kontaminace a ztráty analytu během analytického postupu. Rozklady anorganických vzorků. Autoklávy s teflonovou a křemenou nádobkou. Rozklad v plynné fázi, v kapalné fázi s destilací kyseliny uvnitř autoklávu, heterogenní rozklad. Rozklady biologických materiálů. Rozklad na mokré cestě minerálními kyselinami, vztah k obsahu uhlíku, rozklady za normálního a vysokého tlaku. UV-fotolýza. Autoklávy. 5. Mikrovlnné rozkladné systémy za normálního a vysokého tlaku. Nízkoteplotní rozklad mokrou cestou (Fentonovo činidlo). Vysokoteplotní suché spalování, klasická a mikrovlnná muflová pec, rozklad v přítomnosti kyslíku za normálního tlaku a v uzavřeném systému. Mineralizátor Apion. Nízkoteplotní spalování, vysokofrekvenční plazma. Sušení vzorku, tradiční, IR zářením a mikrovlnou energií. Obohacovací techniky ve stopové analýze. Separace mikrokomponenty od makrokomponenty a naopak. Metody destilační, destilace stopových prvků z roztoků, pevných a kapalných vzorků, vypařování matrice z roztoků, pevných a kapalných vzorků. Selektivní rozpouštění stopových prvků a matrice. Dokimastická separace. 6. Prekoncentrace kapalnou fází. Extrakce kapalina-kapalina, dávková, kontinuální, zpětná, extrakce chelátů a iontových asociátů, extrakce stopových prvků a matrice. Třífázová a homogenní extrakce. Mikroextrakce kapalnou fází, jednou kapkou, v dutém vlákně a disperzní mikroextrakce. Extrakce s využitím teploty zákalu micelárních roztoků, separace nanočástic kovů. 7. Prekoncentrace pevnou fází. Extrakce pevnou fází (SPE), postup, sorbenty, iontoměniče, chelatační sorbenty, ionexové celulózy, polyuretanová pěna, aktivní uhlí. SPE disky, nanočasticové oxidy kovů, biomasa mikroskopických vláknitých hub. Mikroextrakce tuhou fází, provedení, použití vlákna a míchadla. SPE s použitím uhlíkových nanotrubiček a magnetických nanočástic. 8. Průtoková analýza, segmentovaný tok, FIA. Disperze, dávkovací jednotky, konstrukce FIA systémů. Měření pH, ISE, ředění vzorků, mineralizace vzorků. Prekoncentrace na sorbentech a FIA systémy. Kapalinová extrakce ve FIA, segmentor, separátor fází. Precipitační systémy, membránové separace. SIA. 9. Vymrazování a zonální tavení. Srážení, srážení z homogenního prostředí, srážení prvků matrice, srážení stopových prvků, kolektory, nosné srážení. Nosné srážení a následná flotace, flotační cela, kolektory. Iontová flotace. 10. Elektrochemická depozice na pevných elektrodách, statické a průtokové uspořádání. Spojení elektrodepozice s ET-AAS, elektrody, zpracování depozitu, stacionární uspořádání se sondami, průtokové off-line a on-line uspořádání. In-situ elektrodepozice analytu, provedení, dávkovací kapilára. Vylučování stopových prvků na rtuťové elektrodě, samovolná elektrochemická depozice, anodické rozpouštění. 11. Stopová analýza organických látek. Derivatizační postupy, reaktory, použití, technika uhlíkového skeletu. Analýza "head space", technika „purge and trap“. Plynová chromatografie-hmotnostní spektrometrie. Infračervená reflexní spektroskopie, ATR, s mikrozrcátkem. Analýza na velké vzdálenosti, DIAL. 12. Slepý pokus a jeho význam, logaritmicko-normální rozdělení, mez detekce. Metody analýzy povrchů a tenkých vrstev. Řádkovací elektronová mikroskopie, elektronová spektroskopie, řádkovací Augerova elektronová mikroskopie, rentgenová fluorescence, částicí indukované RTG záření, hmotnostní spektrometrie sekundárních iontů. Spektrometrie s doutnavým výbojem, laserová ablace, LA-ICP-OES.

Literatura

doporučená literatura
• Trace metal analysis and speciation. Edited by I. S. Krull. Amsterdam: Elsevier, 1991, 302 s. ISBN 0-444-88209-X. info
• MIZUIKE, Atsushi. Metody koncentrirovanija mikroelementov v neoorganičeskom analize. Moskva: Chimija, 1986, 151 s. info
• BEYERMANN, Klaus. Organic Trace Analysis. Chichester: Ellis Horwood Limited, 1984, 365 s. ISBN 0-85312-638-0. info
• Dulski T.R.: Trace elemental analysis of metals. Methods and Techniques. 1999.
• Coufalík P.: Stopová analýza kovů, 2019.

Výukové metody

Výuka je realizována formou přednášek s prezentací v PowerPointu. Důraz je kladen na porozumění řešení problémů stopové analýzy, metodám zkoncentrování a průtokové analýzy, vyhodnocení dat a využití v praktické analýze.

Metody hodnocení

Závěrečné hodnocení (na konci semestru) je provedeno formou ústní zkoušky prezenčně nebo distančně. Zkouška spočívá v šesti otázkách, které vyžadují popis a vysvětlení dotazovaného problému.

Další komentáře

Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.

• Statistika zápisu (nejnovější)
  
• Permalink: https://is.muni.cz/predmet/sci/podzim2024/C7060