2005
SAMPLE INJECTION IN CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY: ASSESSMENT OF SPLITTER UTILIZATION
ZEISBERGEROVÁ, Marta, Vratislav KOŠŤÁL, Zdeněk GLATZ a Vladislav KAHLEZákladní údaje
Originální název
SAMPLE INJECTION IN CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY: ASSESSMENT OF SPLITTER UTILIZATION
Název česky
Dávkování vzorku v kapilární elektrochromatografii: Hodnocení využití splitru
Autoři
ZEISBERGEROVÁ, Marta (203 Česká republika, garant), Vratislav KOŠŤÁL (203 Česká republika), Zdeněk GLATZ (203 Česká republika) a Vladislav KAHLE (203 Česká republika)
Vydání
Pardubice, Procceding of 11th International Symposium on Separation Sciences, od s. 103-103, 1 s. 2005
Nakladatel
University of Pardubice
Další údaje
Jazyk
angličtina
Typ výsledku
Stať ve sborníku
Obor
10600 1.6 Biological sciences
Stát vydavatele
Česká republika
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Kód RIV
RIV/00216224:14310/05:00015055
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
Klíčová slova anglicky
CEC; separation
Štítky
Změněno: 22. 5. 2009 13:44, Mgr. Marta Pelcová, Ph.D.
V originále
Sample injection is an important part of any electroseparation analysis. There are at least two arguments why to optimize the sample injection scheme: The first is good repeatability of injected sample volume as the basic demand to ensure reproducible CEC analysis. The second one is the effort to minimize extra-column band broadening caused by sample injection to preserve high efficiency of CEC separation. Present injection schemes are based on electrokinetic or hydrodynamic principle. The injection can be implemented by dipping of capillary end into the sample reservoir, the use of injection valves (rotary-type injector with 2-6 ports) or utilization of a splitter. All these means have its disadvantages and limitations. The dipping method shows low repeatability and injection valves have fixed injected volume. The use of the splitter seems to be the best choice. The continuous flow of mobile phase guarantees a constant supply of fresh mobile phase. It prevents the separation system from buffer depletion and pH changes and simultaneously it allows the gradient elution. The problem is the sample dilution in transport capillary that interconnects the sample injection device with the splitter. The suitable solution can be the utilization of splitter working in the heart-cut regime. We studied mechanisms of spontaneous (diffusional) and electrokinetic sample injection. We also performed automated CEC separations of standard mixture and evaluated repeatability of isocratic, gradient and preconcentration analysis. We achieved high repeatability not only peak heights and areas (RSD ~ 2%) but also retention times (RSD ~ 0.5%) due to automated CEC instrument constructed in our laboratory and with laboratory made monolithic columns.
Česky
Dávkování vzorku je důležitou součástí každé elektroseparační analýzy. Jsou zde přinejmenším dva důvody proč optimalizovat schéma dávkování. Zaprvé je to opakovatelnost - vysoká opakovatelnost dávkovaného objemu vzorku je základním požadavkem pro zajištění dobré opakovatelnosti CEC analýzy jako celku. Zadruhé je to snaha minimalizovat rozmývání píku způsobené dávkováním vzorku, aby byla zachována vysoká účinnost CEC separace. Prezentovaná dávkovací schémata jsou založena na elektrokinetickém nebo hydrodynamickém principu. Dávkování může být realizováno ponořením kapiláry do zásobníku vzorku, použitím dávkovacího ventilu (rotační ty se 2-6 porty)nebo za využití děliče toku, tzv. splitru. Každý z těchto způsobů má svoje výhody a nevýhody. Metoda namáčení vykazuje nízkou opakovatelnost a dávkovací ventily mají fixní dávkovací objem. Použití splitru se jeví jako nejvhodnější volba. Neustálý tok čerstvé mobilní fáze splitrem brání systém před vyčerpáním pufru a pH změnami a zároveň umožňuje gradientovou eluci. Problémem však je zředění vzorku v transportní kapiláře, která spojuje dávkovací zařízení se splitrem. Vhodným řešením může být použití splitru pracujícího v „heart-cut“ režimu. Studovali jsme mechanismus spontánního (hydrodynamického) a elektrokinetického dávkování vzorku. Provedli jsme automatizovanou CEC analýzu směsi standardů a zhodnotili opakovatelnost isokratické, gradientové a prekoncentrační analýzy. Dosáhli jsme vysoké opakovatelnosti nejen výšky a plochy píků (RSD ~2%) ale také retenčních časů (RSD ~0,5%) díky automatizovanému CEC instrumentu zkonstruovanému v naší laboratoři a laboratorně připraveným monolitickým kolonám.
Návaznosti
| MSM0021622413, záměr |
|