ZEISBERGEROVÁ, Marta, Vratislav KOŠŤÁL, Zdeněk GLATZ and Vladislav KAHLE. SAMPLE INJECTION IN CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY: ASSESSMENT OF SPLITTER UTILIZATION (SAMPLE INJECTION IN CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY: ASSESSMENT OF SPLITTER UTILIZATION). In Procceding of 11th International Symposium on Separation Sciences. Pardubice: University of Pardubice, 2005, p. 103-103.
Other formats:   BibTeX LaTeX RIS
Basic information
Original name SAMPLE INJECTION IN CAPILLARY ELECTROCHROMATOGRAPHY: ASSESSMENT OF SPLITTER UTILIZATION
Name in Czech Dávkování vzorku v kapilární elektrochromatografii: Hodnocení využití splitru
Authors ZEISBERGEROVÁ, Marta (203 Czech Republic, guarantor), Vratislav KOŠŤÁL (203 Czech Republic), Zdeněk GLATZ (203 Czech Republic) and Vladislav KAHLE (203 Czech Republic).
Edition Pardubice, Procceding of 11th International Symposium on Separation Sciences, p. 103-103, 1 pp. 2005.
Publisher University of Pardubice
Other information
Original language English
Type of outcome Proceedings paper
Field of Study 10600 1.6 Biological sciences
Country of publisher Czech Republic
Confidentiality degree is not subject to a state or trade secret
RIV identification code RIV/00216224:14310/05:00015055
Organization unit Faculty of Science
Keywords in English CEC; separation
Tags CEC, separation
Changed by Changed by: Mgr. Marta Pelcová, Ph.D., učo 14045. Changed: 22/5/2009 13:44.
Abstract
Sample injection is an important part of any electroseparation analysis. There are at least two arguments why to optimize the sample injection scheme: The first is good repeatability of injected sample volume as the basic demand to ensure reproducible CEC analysis. The second one is the effort to minimize extra-column band broadening caused by sample injection to preserve high efficiency of CEC separation. Present injection schemes are based on electrokinetic or hydrodynamic principle. The injection can be implemented by dipping of capillary end into the sample reservoir, the use of injection valves (rotary-type injector with 2-6 ports) or utilization of a splitter. All these means have its disadvantages and limitations. The dipping method shows low repeatability and injection valves have fixed injected volume. The use of the splitter seems to be the best choice. The continuous flow of mobile phase guarantees a constant supply of fresh mobile phase. It prevents the separation system from buffer depletion and pH changes and simultaneously it allows the gradient elution. The problem is the sample dilution in transport capillary that interconnects the sample injection device with the splitter. The suitable solution can be the utilization of splitter working in the heart-cut regime. We studied mechanisms of spontaneous (diffusional) and electrokinetic sample injection. We also performed automated CEC separations of standard mixture and evaluated repeatability of isocratic, gradient and preconcentration analysis. We achieved high repeatability not only peak heights and areas (RSD ~ 2%) but also retention times (RSD ~ 0.5%) due to automated CEC instrument constructed in our laboratory and with laboratory made monolithic columns.
Abstract (in Czech)
Dávkování vzorku je důležitou součástí každé elektroseparační analýzy. Jsou zde přinejmenším dva důvody proč optimalizovat schéma dávkování. Zaprvé je to opakovatelnost - vysoká opakovatelnost dávkovaného objemu vzorku je základním požadavkem pro zajištění dobré opakovatelnosti CEC analýzy jako celku. Zadruhé je to snaha minimalizovat rozmývání píku způsobené dávkováním vzorku, aby byla zachována vysoká účinnost CEC separace. Prezentovaná dávkovací schémata jsou založena na elektrokinetickém nebo hydrodynamickém principu. Dávkování může být realizováno ponořením kapiláry do zásobníku vzorku, použitím dávkovacího ventilu (rotační ty se 2-6 porty)nebo za využití děliče toku, tzv. splitru. Každý z těchto způsobů má svoje výhody a nevýhody. Metoda namáčení vykazuje nízkou opakovatelnost a dávkovací ventily mají fixní dávkovací objem. Použití splitru se jeví jako nejvhodnější volba. Neustálý tok čerstvé mobilní fáze splitrem brání systém před vyčerpáním pufru a pH změnami a zároveň umožňuje gradientovou eluci. Problémem však je zředění vzorku v transportní kapiláře, která spojuje dávkovací zařízení se splitrem. Vhodným řešením může být použití splitru pracujícího v „heart-cut“ režimu. Studovali jsme mechanismus spontánního (hydrodynamického) a elektrokinetického dávkování vzorku. Provedli jsme automatizovanou CEC analýzu směsi standardů a zhodnotili opakovatelnost isokratické, gradientové a prekoncentrační analýzy. Dosáhli jsme vysoké opakovatelnosti nejen výšky a plochy píků (RSD ~2%) ale také retenčních časů (RSD ~0,5%) díky automatizovanému CEC instrumentu zkonstruovanému v naší laboratoři a laboratorně připraveným monolitickým kolonám.
Links
MSM0021622413, plan (intention)Name: Proteiny v metabolismu a při interakci organismů s prostředím
Investor: Ministry of Education, Youth and Sports of the CR, Proteins in metabolism and interaction of organisms with the environment
PrintDisplayed: 3/10/2024 20:13