2006
Influence of binders on infrared laser ablation of powdered tungsten carbide pressed pellets in comparison with sintered tungsten carbide hardmetals studied by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
HOLÁ, Markéta, Vítzslav OTRUBA a Viktor KANICKÝZákladní údaje
Originální název
Influence of binders on infrared laser ablation of powdered tungsten carbide pressed pellets in comparison with sintered tungsten carbide hardmetals studied by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
Název česky
Vliv pojiva na infračervenou laserovou ablaci práškových karbidů wolframu slisovaných do tablet ve srovnání se slinutými karbidy wolframu studovaných pomocí atomové emisní spektrometrie indukčně vázaného plazmatu.
Autoři
HOLÁ, Markéta (203 Česká republika, garant), Vítzslav OTRUBA (203 Česká republika) a Viktor KANICKÝ (203 Česká republika)
Vydání
Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, Amsterdam, Elsevier, 2006, 0584-8547
Další údaje
Jazyk
angličtina
Typ výsledku
Článek v odborném periodiku
Obor
10406 Analytical chemistry
Stát vydavatele
Nizozemské království
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Impakt faktor
Impact factor: 3.092
Kód RIV
RIV/00216224:14310/06:00017004
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
UT WoS
000239080300003
Klíčová slova anglicky
Laser ablation; Inductively coupled plasma; Atomic emission spectrometry; Tungsten carbide; Powdered sample
Štítky
Změněno: 2. 7. 2009 09:33, Mgr. Markéta Holá, Ph.D.
V originále
Laser ablation (LA) was studied as a sample introduction technique for the analysis of powdered and sintered tungsten carbides (WC/Co) by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES). The possibility to work with powdered and compact materials with close chemical composition provided the opportunity to compare LA sampling of similar substances in different forms that require different preparation procedures. Powdered WC/Co precursors of sintered hardmetals were prepared for the ablation as pressed pellets with and without powdered silver as a binder, while sintered hardmetal blocks were embedded into a resin to obtain discs, which were then smoothed and polished. A Q-switched Nd: YAG laser operated at its fundamental wavelength of 1064 nm with a pulse frequency of 10 Hz and maximum pulse energy of 220 mJ was used. A single lens was used for the laser beam focusing. An ablation cell (14 cm3) mounted on a PC-controlled XY-translator was connected to an ICP spectrometer Jobin Yvon 170 Ultrace (laterally viewed ICP, mono- and polychromator) using a 1.5-m tubing (4 mm i.d.). Ablation was performed in a circular motion (2 mm diameter). Close attention was paid to the study of the crater parametres depending on hardness, cohesion and Ag binder presence in WC/Co samples. The influence of the Co content on the depth and structure of the ablation craters of the binderless pellets was also studied. Linear calibration plots of Nb, Ta and Ti were obtained for cemented WC/Co samples, binderless and binder-containing pellets. Relative widths of uncertainty intervals about the centroids vary between š3% and š7%, and exceptionally reach a value above 10%. The lowest determinable quantities (LDQ) of Nb, Ta and Ti calculated from the calibration lines were less than 0.5% (m/m). To evaluate the possibility of quantitative elemental analysis by LAICPOES, two real sintered WC/Co samples and two real samples of powdered WC/Co materials were analysed. The results of LAICPOES real sample analysis correlated well with the results obtained by X-ray fluorescence (sintered samples) and pneumatic nebulization inductively coupled plasma optimal emmission spectrometry (powdered samples) with a bias not exceeding 6.5%.
Česky
Laserová ablace (LA) byla studována jako technika pro přímé vzorkování práškových a slinutých karbidů wolframu (WC/Co) do indukčně vázaného plazmatu ve spojení s optickou emisní spektrometrií (ICP-OES). Možnost práce s práškovými a kompaktními materiály podobného složení umožnilo srovnání LA vzorkování podobného materiálů ve dvou odlišných formách. Práškové WC/Co materiály sloužící k výrobě slimutých karbidů byly pro ablaci připraveny jako lisované tablety bez pojiva a s práškovým stříbrem jako pojivem, zatímco příprava slinovaných karbidů spočívala v zalití vzorků do pryskyřice a naleštění povrchu. Pro laserovou ablaci byl použit Q-switched Nd:YAG laser se základní vlnovou délkou 1064 nm, frekvencí 10 Hz a maximální energií pulzu 220 mJ. Pro zaostření laserového paprsku byla použita čočka. Ablační cela (14cm3) umístěná na XY-translátoru byla propojena s ICP spektrometrem Jobin Yvon 170 Ultrace (laterální, mono- a polychromátor) pomocí 1,5 m potrubí (4 mm i.d.). Ablace byla prováděna v cirkulárním modu (poloměr 2 mm).Pozornost byla věnována studiu parametrů kráterů v závislosti na tvrdosti, soudržnosti a přítomnosti Ag pojiva ve vzorcích. Studován byl také vliv obsahu Co na hloubku a strukturu ablačních kráterů na tabletách lisovaných bez pojiva. Pro slinované, i lisované vzorky byly obdrženy lineární kalibrační zívislosti pro Nb, Ta a Ti. Relativní šířka intervalu nejistoty centroidu se pohybovala mezi ą3% a ą7% a výjimečně překročila 10%. Hodnoty nejnižšího stanovitelného množství (LDQ) pro Nb, Ta a Ti vypočítané z kalibračních závislostí nepřekročily 0,5% (m/m). Pro ověření možnosti kvantitativní analýzy pomocí vytvořené metody LA-ICP-OES byly analyzovány 2 reálné vzorky kampaktního a práškového materiálu. Výsledky dobře korelovaly s hodnotami obdrženými analýzou X-ray fluorescence (slinuté karbidy) a PN-ICP-OES (práškové vzorky) s chybou do 6,5%.
Návaznosti
| MSM0021622411, záměr |
| ||
| MSM0021622412, záměr |
|