C5060 Metody chemického výzkumu I

Přírodovědecká fakulta
podzim 2008
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc. (přednášející)
RNDr. Aleš Kroupa, CSc. (přednášející)
doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc. (přednášející)
doc. RNDr. Jaromír Marek, Ph.D. (přednášející)
prof. Mgr. Jan Preisler, Ph.D. (přednášející)
doc. RNDr. Jiří Toužín, CSc. (přednášející)
prof. RNDr. Libuše Trnková, CSc. (přednášející)
prof. RNDr. Michaela Vorlíčková, DrSc. (přednášející)
prof. RNDr. Zdirad Žák, CSc. (přednášející)
Garance
doc. RNDr. Pavel Kubáček, CSc.
Ústav chemie – Chemická sekce – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: prof. RNDr. Miroslav Holík, CSc.
Rozvrh
Út 11:00–12:50 C12/311
Předpoklady
Absolvování C4660 a C4020.
Doporučená souběžná návštěva přednášek z Chemické struktury.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 10 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Cílem předmětu je seznámit studenty s principem a základními aplikacemi následujících metod.
Elektronové mikroskopie. Symetrie molekul. Rentgenová strukturní analýza. Proteinová krystalografie. Ramanova a IR spektroskopie. NIR spektroskopie. Cyklická voltametrie. Optická rotační disperse (ORD) a Cirkulárně dichroická spektroskopie (CD). Elektronová paramagnetická rezonance. Luminiscence.
Osnova
  • 1. Elektronová mikroskopie
  • Interakce elektronů s pevnou látkou, vlnové vlastnosti elektronu. Elektronový mikroskop (elektromagnetické čočky, elektronová tryska, vakuová soustava), tvorba obrazu a vznik kontrastu. Difrakce na monokrystalu a na polykrystalu. Příprava vzorků - leptání.

    2. Difrakce rentgenova záření
  • Elementární krystalografie: symetrie struktury, prostorové grupy symetrie, difrakce rtg. záření, strukturní faktor. Základy strukturní analýzy: sběr dat, jejich redukce, fázový problém a jeho řešení, zpřesnění strukturního modelu, interpretace struktury.

    3. Krystalografie proteinů
  • Makromolekulární krystalizační techniky, metoda sedící a visící kapky, očkování. Difrakční experiment: zdroje rtg. záření, detektory, kryokrystalografie. Metody řešení fázového problému u proteinů, metoda molekulárního přemístění, metody kovových derivátů (SIR, MIR, MIRAS), MAD a selenoproteiny. Mapy elektronové hustoty, Výstavba strukturního modelu a jeho zpřesňování.

    4. Fluorescenční spektroskopie
  • Fluorescence a další luminiscenční spektroskopie, doba života, kvantový výtěžek. Intenzita fluorescence, zhášení a samozhášení. Spektra excitační a emisní. Kvazičarová fluorescence a fluorescence v pevné fázi. Spektrometr a postup měření.

    5. Techniky Ramanovy spektroskopie
  • Pružný a nepružný rozptyl záření (stokesova, antistokesova oblast a Rayleighova linie); výběrová pravidla – polarizovatelnost a tranzitní integrál, depolarizační faktory Ramanových čar; elektronická, rezonanční a povrchově zesílená Ramanova spektroskopie; nelineární efekty - stimulovaný RA efekt, inverzní RA efekt, hyper-RA efekt, koherentní antistokesova Ramanova spektroskopie; experimentální technika měření Ramanových spekter.

    6. IR spektroskopické metody
  • Vznik pásů v IR spektrech, výběrová pravidla – dipólový moment a tranzitní integrál; normální, vyšší harmonické a kombinační vibrační přechody; experimentální technika měření IR spekter, používané materiály a rozpouštědla, příprava vzorků k měření; aplikace v kvalitativní, strukturní a kvantitativní analýze, studium vazebných poměrů (řády a pevnost vazeb).

    7. Blízkoinfračervená spektroskopie
  • NIR spektroskopie jako metoda bez úpravy vzorku, nízká citlivost, nízké rozlišení. Matematické metody pro kvantitativní a kvalitativní analýzu. Provozní analytika - přenos signálu skleněnými vlákny, kontrola stejnosti produktu při automatické výrobě.

    8. Cirkulárně dichroická spektroskopie
  • Absorpce záření u monomerů a polymerů; absorpce u nukleových kyselin.Výhody a nevýhody metody. Vibrační cirkulární dichroismus a lineární dichroismus.

    9. Moderní elektrochemické metody, jejich charakterizace a aplikace. Elektrodový systém, elektrodová reakce. Voltametrie a coulometrie. Potenciostatický a galvanostatický režim. Trendy a kombinované metody.

    10. EPR - podstata metody
  • Elektronová paramagnetická rezonance jako metoda studia soustav s nenulovým elektronovým spinem. Podstata jevu a metody a charakteristiky EPR signálů - hyperjemná struktura.

    11. EPR ve strukturní analýze
  • Aplikace elektronové paramagnetické rezonance ve strukturní a analytické chemii.

    12. Symetrie molekul
  • Prvky a operace bodové symetrie. Aplikace symetrie v chemii.
Literatura
  • Toužín, Jiří-Příhoda, Jiří. Spektrální a magnetické metody studia anorganických sloučenin. 1.vyd.Praha:Státní pedagogické nakladatelství, 1986
Metody hodnocení
Výuka je organizována po dvouhodinových lekcích přednášených specialisty - fakultními i externími - v daném oboru.
Předmět je ukončen písemnou zkouškou.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2010 - akreditace, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2009, podzim 2010, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2017, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020, podzim 2021, podzim 2022, podzim 2023, podzim 2024.