Kvalitativní analýza
Pracovní pomůcky a technika provedení
Kapkovací deska, filtrační papír a mikroskop
Většina reakcí se provádí v kapce zkoumaného roztoku vzorku v jamce na kapkovací desce. Vznik barevných produktů – rozpustných i sraženin – sledujeme na porcelánové kapkovací desce, bílé a světlé sraženiny či zákaly pozorujeme nejlépe na skleněné kapkovací desce proti černému, nebo alespoň tmavému pozadí. Promíchání kapky provádíme mírným foukáním přes pipetku. Zahřívání roztoku v kapce provádíme jen výjimečně, a to ponořením zahřátého platinového drátku. Jiným způsobem zahřívat kapkovací desky nelze doporučit, hrozí prasknutí desky.
Kapkovací deska na plamenové zkoušky (a), na důkazové reakce (b)
V některých případech je výhodné provádět kapkové reakce na kousku filtračního papíru. Vznik sraženiny rozeznáme na filtračním papíře od rozpustného produktu při oplachování papíru pod tekoucí vodou: sraženina se na rozdíl od rozpustného produktu nedá vymýt.
Pro sledování tvaru krystalků sraženiny pod mikroskopem používáme podložní sklíčko. Sklíčko před použitím musí být dokonale čisté a suché. Na sklíčko kápneme minimální množství vzorku a činidla a promícháme (není nutno používat krycího skla). Zaostřování mikroskopu provádíme pohybem tubusu od vzorku. Pokud dojde k namočení objektivu do vzorku, otřeme jej opatrně navlhčenou vatou a osušíme!
Mikroskop s označením hlavních funkcí
Pipetky, kapátka a lopatička
Přidávání roztoků vzorků a činidel provádíme pomocí kapátek nebo pipetek. Pipetky jsou skleněné trubičky, na jednom konci vytažené v zúženou část. Pipetky musí být před použitím čisté, vypláchnuté destilovanou vodou, aby nedošlo ke kontaminaci vzorku nebo činidla. Doporučuje se uchovávat pipetky ve větší kádince s destilovanou vodou během pokusů. Kapátka jsou v širší části zakončena kouskem elastické hadičky, jejíž konec je zaslepen, a tvoří uzávěr většiny lahviček s reagenčními roztoky.
Při kapkování se nikdy nesmíme dotknout kapátkem nebo pipetkou roztoku, ke kterému přidáváme kapku. Kapku necháme volně ukápnout přes vzduchovou mezeru mezi kapátkem a povrchem roztoku, ke kterému přikapáváme. V opačném případě hrozí kontaminace roztoku ve špičce pipetky nebo kapátka a zanesení nečistot do vzorku nebo činidel. Znečištění roztoku vzorku záměnou pipetky zabráníme, když jednu pipetku vyčleníme pouze pro přidávání roztoku vzorku a uchováváme ji ve zkumavce se vzorkem.
Reagencie v pevném stavu se přidávají pomocí špachtlí (mikrolžiček). Špachtli po použití opláchneme vodou a otřeme hadříkem.
Zkumavky, centrifugační zkumavky
Některé operace (dělení skupin iontů, zahřívání aj.) provádíme ve zkumavce (dlouhé, tenkostěnné). Ve zkumavce pracujeme obvykle – pokud není v návodu uvedeno jinak – s objemy 1–2 ml (tj. cca 1–2 cm vrstva kapaliny). Zkumavky zahříváme buď přímo v plameni plynového kahanu, nebo na vodní lázni. Při zahřívání v plameni musíme dbát na některé zásady bezpečnosti. Sklo zkumavky jako špatný tepelný vodič se může lokálně přehřát a prasknout. Zahříváme proto vždy za současného intenzivního protřepávání obsahu zkumavky a jen po dobu několika sekund v plameni a potom zase několik sekund mimo plamen necháme teplo z ohřátého skla přejít na roztok vzorku. Destilující páry kondenzují v horní části zkumavky, kterou ohřejí. Nechceme-li si popálit prsty, použijeme zkumavkový držák. Nikdy nemíříme ústím zkumavky na sebe nebo na jinou osobu, ale vždy směrem do regálu. Nikdy neohříváme hořlavé kapaliny přímo na plameni (alkohol, benzen, kyselinu octovou), ale použijeme vodní lázeň. Vodní lázeň pro zahřívání zkumavek sestává z kádinky na 250 ml a kovové vložky pro zkumavky. Kádinka se naplní vodou a zahřívá se na síťce. Teplotu vody udržujeme blízko bodu varu. Vyvařenou vodu nezapomínat doplnit! Unikají-li toxické nebo dráždivé plyny či páry, provádíme zahřívání v digestoři se spuštěným odtahem.
Centrifugace slouží k oddělení sraženiny od roztoku odstředěním. Oddělení sraženiny se často urychlí zahříváním směsi, kdy dochází k tvorbě větších shluků pevné fáze (sraženina se sbalí). Skleněné centrifugační zkumavky jsou kónicky zúženy směrem ke dnu a smíme je zahřívat pouze na vodní lázni. Při zahřívání v plameni dochází k lokálnímu přehřátí spojenému s utajeným varem, jehož následkem obsah zkumavky vystřikuje a zkumavky snadno praskají. Vhodnější je nejprve připravit sraženinu v normální zkumavce (včetně zahřívání) a v centrifugační zkumavce provést pouze centrifugaci. Některé typy centrifug umožňují použití plastových centrifugačních zkumavek (tyto nezahříváme). Při centrifugaci vždy dbáme na vyvážení centrifugy druhou zkumavkou s přibližně stejným množstvím kapaliny (vody). Nevyvážená centrifuga vibruje a může se poškodit. Doba centrifugace se různí podle stupně koagulace sraženiny, její specifické hmotnosti a rychlosti otáčení. Obvykle několik minut (3–5) postačí k dobrému oddělení.
Manipulace s centrifugou
Porcelánová miska a kelímek
Obojí používáme k odpaření roztoku vzorku, případně k přežíhání odparku. Porcelán je křehký materiál, který při větším teplotním šoku snadno praská. Zahřívání provádíme buď na vodní nebo vzdušné lázni, na síťce, nebo přímo v plameni. Při zahřívání přímo v plameni dbáme na pomalé a rovnoměrné ohřívání celého povrchu misky nebo kelímku. Kelímek vložíme do trianglu (tři keramické trubičky svázané drátem do rovnostranného trojúhelníku) a ten položíme na železný kruh, upevněný na stojanu. Rozžhavený kelímek při přemisťování uchopíme kleštěmi, jejichž hroty jsme předem nahřáli v plameni. Horký porcelán nikdy nepokládáme přímo na 10 dlaždice stolu nebo na železný podstavec stojanu (prudkým ochlazením porcelán praská), ale pouze na azbestovou sít'ku. Porcelánové misky ohříváme v plameni jen výjimečně, držíme je v kleštích.
Vzdušnou lázeň realizujeme tak, že kelímek v trianglu, který leží na železném kruhu, nebo misku položenou přímo na železném kruhu umístíme nad sít'ku, ohřívanou plamenem kahanu. Mezi síťkou a dnem kelímku nebo misky zůstává mezera 1–2 cm.
Platinový drátek
Platinový drátek průměru 0,5 mm a délky několik cm je zataven ve skleněné tyčince. Používá se hlavně pro plamenové zkoušky. Platinový drátek při těchto zkouškách nejprve vyčistíme střídavým ponořením do koncentrované kyseliny chlorovodíkové a přežíháním v plameni, dokud barví plamen. Při žíhání v plameni drátek nevnášíme nikdy do středního, modrého kužele plamene (hrozí vznik karbidu platiny, zkřehnutí drátku a jeho zlomení), ale vždy jen na okraj plamene či nad modrý kužel. Do plamene a stejně tak do zkoumaného vzorku vnášíme drátek maximálně do poloviny jeho délky, jinak hrozí přehřátí skleněné tyčinky a po následném ochlazení v kapalině její prasknutí a uvolnění drátku (Obr. 4). Platinový drátek je snadno ohebný a může se zlomit, neponořujte jej proto až na dno zkumavek a uchovávejte jej v kádince otočené drátkem vzhůru. Při náhodném zlomení jej odevzdejte instruktorovi.
Obr. 4: Poškozený platinový drátek nevhodným zacházením
Čištění laboratorního nádobí
Použité nádobí omyjeme pod tekoucí pitnou vodou a opláchneme destilovanou vodou. Zde platí, že opakovaný oplach menším množstvím vody je účinnější než naplnění nádobky a vylití. Spotřeba destilované vody v analytické laboratoři je velká, snažte se jí šetřit (nikoli však nemístně). Některé sraženiny jdou rozpustit ve vhodném činidle (HCl, NaOH), poté vždy následuje oplach pitnou a destilovanou vodou.
