Filtry, filtrační kelímky, filtrace

Filtry, filtrační kelímky, filtrace

Oddělení sraženiny od matečního roztoku provádíme filtrací papírovým filtrem, skleněným nebo porcelánovým kelímkem.

Papírový filtr

Kvantitativní filtrační papíry se vyrábějí v kruhovém tvaru různé velikosti a různé porózity z papíru s nízkým obsahem popela po spálení. Pro filtraci amorfních vločkovitých sraženin [např. Fe(OH)₃.xH₂O] se používají řídké filtry, označené černou páskou nebo červeným tiskem na krabičce. Pro nejjemnější sraženiny (např. BaSO₄) se používá hustý filtr, značený modrou páskou nebo dodávaný v modré krabičce. Středně husté filtry jsou ve žluté krabičce (bílá páska). Potřebný druh filtru je uveden u jednotlivých postupů gravimetrického stanovení. Kotouček filtračního papíru se nejprve přeloží na půlku, odtrhne se jeden růžek a znovu se přeloží na čtvrtku. Takto složený filtr se rozevře v kužel tak, že odtržený růžek se nachází vně kužele (Obr. 13 a). Skleněnou filtrační nálevku držíme v levé ruce ve svislé poloze, přičemž ukazovákem uzavřeme konec stonku, naplníme ji asi do poloviny kužele destilovanou vodou a opatrně vsuneme rozevřený papírový kužel po stěně nálevky do její špičky. Papírový kužel přitom držíme vždy za trojitou vrstvu (Obr. 13 b). Dbáme na to, aby pod filtrem nezůstaly vzduchové bubliny. Horní okraj filtru přitlačíme po celém obvodu k nálevce, aby dobře přilnul a byl vzduchotěsný. Po uvolnění konce stonku voda z filtru odteče. U dobře vloženého filtru však zůstane pod filtrem a ve stonku souvislý sloupec kapaliny, který umožňuje svým hydrostatickým tlakem rychlejší filtraci. Odtržený rožek filtru zamezí vzniku vzduchového kanálku na rozhraní trojité a jednoduché vrstvy papíru, který by způsobil odtečení sloupce kapaliny ze stonku. Papírový filtr musí být aspoň 5 mm pod okrajem nálevky. Připravený filtr upevníme pomocí kruhu s dřevěnou vložkou na stojan a pod filtr umístíme větší čistou kádinku pro zachycení matečního roztoku. Stonek nálevky se musí dotýkat špičkou vnitřní stěny kádinky v její horní třetině.

Obr. 13: Správné složení papírového filtru (vlevo), vložení filtru do nálevky (vpravo)

Filtrační kelímky

Skleněné a porcelánové filtrační kelímky jsou kelímky s pórovitým dnem různé hustoty. Nejčastěji používané skleněné kelímky jsou označeny S3 (velikost pórů 30 mm) a S4 (8 mm). Používají se při gravimetrických stanoveních, při kterých se sraženiny před vážením pouze suší při teplotách 100–130 °C. Filtrační kelímky nesmí být zahřívány nad 200 °C, protože pak dojde k jejich prasknutí. Před samotnou filtrací vložíme kelímek do sušárny a sušíme za stejných podmínek za jakých bude sušena sraženina (většinou při teplotě 100–130 °C 30–90 minut). Kelímek kleštěmi přeneseme do exsikátoru, kde ho necháme vychladnout. Poté kelímek zvážíme. Filtrace kelímkem se provádí za sníženého tlaku (odsáváním) a je proto rychlejší než filtrace papírovým filtrem. Kelímek se upevní pomocí pryžového těsnění k odsávací lahvi, která se připojí pomocí pryžové hadice k vodní vývěvě nebo ke zdroji vakua (čerpadlo, centrální rozvod vakua, …). Spuštěním podtlaku zkontrolujeme, zda kelímek dobře dosedá do pryžového těsnění a odsávací baňky.

Filtrace

Filtraci filtračním kelímkem provádíme následovně: Sejmeme z kádinky hodinové sklíčko, opláchneme ho do kádinky destilovanou vodou ze střičky, tyčinku (která byla dosud stále v kádince) držíme šikmo nad kelímkem a její konec přiblížíme k pórovitému dnu kelímku. Mateční louh z kádinky opatrně sléváme po tyčince do kelímku. Dbáme na to, aby se sraženina v kádince nezvířila nebo roztok nevystříkl z kelímku. 

Když jsme takto slili mateční louh, promyjeme sraženinu v kádince dekantací, tj. na sraženinu v kádince nalijeme předepsané množství promývacího roztoku (viz příslušný pracovní návod), sraženinu necháme usadit a opět filtrujeme pouze roztok nad sraženinou. Dekantace se provádí obvykle třikrát. Při poslední dekantaci se zvířená sraženina s promývacím roztokem převede po tyčince do filtračního kelímku. Tyčinka a stěny kádinky s ulpělou sraženinou se několikrát důkladně opláchnou promývacím roztokem a znovu se roztok se zbytky sraženiny nalije do filtračního kelímku a přefiltruje.

Při filtrace pomocí filtračního papíru se slití matečního louhu i dekantace provádí stejným způsobem jako v případě filtrace filtrační kelímkem. Pouze při slévání matečního louhu přiblížíme tyčinku k trojité vrstvě filtračního papíru (Obr. 14) a dáváme pozor, aby nedošlo k jeho protržení.

Obr. 14: Filtrace sraženiny pomocí filtračního papíru

Sušení, spalování, žíhání

Promyté, vlhké sraženiny je pro účely vážkové analýzy nutné převést na látky o konstantním a přesně definovaném složení, tj. na vážitelnou formu. Děje se tak žíháním nebo sušením sraženin. Filtrační kelímek může být pouze zahříván (sušen) na teplotu maximálně 200 °C. Při vyšší teplotě může dojít k jeho prasknutí. Papírový filtr se sraženinou se spaluje a sraženina se následně žíhá v glazovaných porcelánových kelímcích. Kelímek se před použitím musí vyčistit a vyžíhat do konstantní hmotnosti. Taktéž skleněný filtrační kelímek musí být vyčištěný a vysušený do konstantní hmotnosti. Zásadně musí být dodrženo pravidlo, že prázdné kelímky (filtrační i porcelánové) musí být sušeny, resp. žíhány za stejných podmínek, za jakých budou sušeny, resp. žíhány sraženiny.

Filtrační kelímek vyjmeme z pryžového těsnění a vložíme do sušárny, ve které sraženinu vysušíme do konstantní hmotnosti při teplotě dle návodu. Pomocí kleští přeneseme do exsikátoru, kde sraženinu necháme vychladnout. Vychlazení kelímku na teplotu místností trvá asi 30 min. K vážení se kelímky přenášejí v uzavřeném exsikátoru, který se smí otevřít jen na dobu nezbytně nutnou k vyjmutí kelímku (náplň exsikátoru, sloužící k vysušení prostoru exsikátoru, při jeho dlouhodobém otevření zvlhne a ztrácí účinnost). Při přenášení se exsikátor uchopí oběma rukama za přírubu a palce přidržují víko. Víko se nesmí pokládat na stůl zabroušenou plochou, která je namazána těsnícím tukem. Poté kelímek i se sraženinou zvážíme.

Tab. 11: Porovnání základních charakteristik filtračních papírů a kelímků