Pracovní postup

Li+

Důkaz v plameni

Iont Li+ se dokazuje nejsnadněji reakcí v plameni. Barví plamen karmínově červeně. Ve spektru se objeví červená čára 670 nm. Soli lithné jsou těkavé, zbarvení plamene se objevuje hned po vložení vzorku do plamene. LiCl na rozdíl od NaCl, KCl, CaCl2 a BaCl2 se rozpouští v bezvodých organických rozpouštědlech (v ethylalkoholu, amylalkoholu, acetonu, dioxanu, pyridinu).

Provedení: 3 kapky roztoku vzorku odpaříme s 1 kapkou koncentrované HCl v porcelánovém kelímku (digestoř!), po ochlazení přidáme několik kapek izoamylalkoholu, necháme krátce působit a čirý roztok alkoholu vnášíme Pt drátkem do plamene. Pozorujeme zabarvení plamene i spektrum.

Charakteristické zabarvení plamene ionty Li⁺

vnášení vzorku do plamene – lithium

Na+

Důkaz v plameni

Sodné soli barví plamen intenzivně žlutě, ve spektru pozorujeme žlutou čáru (ve skutečnosti dvojitou: 589,6 a 589,0 nm). Reakce je vysoce citlivá, nepatrné stopy Na+ stačí k zabarvení plamene (i plamenné reakce dalších iontů mohou být ovlivněny stopami sodných solí z použitých chemikálií). Žluté čáry pozorujeme ve spektru stále, sledování spektra v tomto případě nemá smysl.

Provedení: Vyčištěný Pt drátek (očko) namočíme do roztoku vzorku a vneseme do plamene. Přítomnost Na+ ve vzorku uvádíme pouze tehdy, je-li zbarvení plamene po několik sekund jasně a svítivě žluté.

Charakteristické zabarvení plamene ionty Na⁺

Mikroskopický důkaz s octanem uranylhořečnatým

Koncentrovaný roztok octanu uranylhořečnatého v kyselině octové dává s Na+ málo rozpustnou, světle žlutou krystalickou sraženinu NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O. Pod mikroskopem pozorujeme pomalou tvorbu charakteristických krystalů (stěny  rovnostranných trojúhelníků, některé krystaly připomínají svým tvarem židovskou hvězdu (Obr. 5).

Ruší: Velký nadbytek K+, Li+, celá řada těžkých kovů, PO43- a AsO43-. Lze je odstranit povařením 1 ml vzorku s přebytkem MgO a odstředěním (pevný MgO – na špičku lopatičky – přidáme k 1 ml roztoku vzorku ve zkumavce, protřepeme a zahříváme na vodní lázni 5 minut, po odstředění čirý a bezbarvý roztok opatrně slejeme do čisté zkumavky). Neruší NH4+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+ a Al3+.

Provedení: Na čisté podložní sklíčko kápneme 1 kapku čirého roztoku a přikápneme jednu kapku činidla. Po 30 sekundách sklepneme kapku do umyvadla. V zaschlé kapce pozorujeme pod mikroskopem vzniklé krystaly.

Mikroskopický důkaz sodných iontů octanem uranylhořečnatým

Obr. 5: Krystalky sraženiny NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O pro důkaz Na+

příprava podložního skla pro mikroskopování – sodík

K+

Důkaz v plameni

Přítomnost K+ ve vzorku se projeví světle fialovým zbarvením plamene. Ve spektru se projeví jen při větší intenzitě emitovaného světla slabá červená čára při 766 a 770 nm.

Ruší: Všechny ostatní ionty barvící plamen, protože zabarvení plamene draslíkem je ze všech nejslabší. Intenzita zbarvení klesá v řadě: Na, Li, Ca, Ba, K. Nejvíce ruší intenzivní zbarvení sodíku, jehož žluté světlo se však dá do značné míry potlačit modrým kobaltovým sklem, přes které zabarvení plamene pozorujeme. Ve spektru není červená linie draslíku (pokud se objeví) ničím rušena.

Provedení: Vzhledem ke slabé intenzitě zbarvení plamene je vhodné pracovat s odparkem vzorku. Roztok v porcelánovém kelímku odpaříme do sucha a do vychladlého kelímku přidáme 1 kapku konc. HCl. Vzniklou kašovitou hmotu nabíráme dobře vyčištěným Pt drátkem a vnášíme do plamene. Plamen pozorujeme přes kobaltové sklo (červenofialové zbarvení) a spektroskopem.

Charakteristické zabarvení plamene ionty K⁺

Důkaz dipikrylaminem

Vznik oranžově červené sraženiny v neutrálním nebo slabě alkalickém prostředí. Sraženina je zpočátku jemně krystalická a světlejší, časem se tvoří větší krystalky temnějšího zbarveni. Pod mikroskopem pozorujeme hexagonální krystalky, které tvoří větvičkovitou strukturu (Obr. 6). Jako činidlo se používá vodný roztok sodné soli s přídavkem Na2CO3.

Ruší: NH4+ (vznik izomorfní sraženiny), kyselé prostředí (vznik žluté sraženiny dipikrylaminu), Ca2+, Ba2+, kationty těžkých kovů (srážejí se Na2CO3 přítomným v činidle). Amonné soli odkouříme, ostatní rušení odstraníme přídavkem nasyceného roztoku Na2CO3 ke zkoumanému roztoku vzorku.

Provedení: Obsahuje-li vzorek NH4+, odpaříme 1 ml roztoku vzorku v porcelánové misce do sucha a odparek opatrně žíháme přímo v plameni do slabě červeného žáru (misku držíme zahřátými kleštěmi). Po ochlazení přidáme 1 ml destilované vody a 2 až 3 kapky nasyceného roztoku Na2CO3 a po přelití do centrifugační zkumavky odstředíme.

Na podložní sklíčko dáme 1 kapku čirého roztoku, přikápneme 1 kapku činidla a pozorujeme pod mikroskopem. Po 30 sekundách sklepneme kapku do umyvadla. V zaschlé kapce pozorujeme pod mikroskopem vzniklé krystaly. . Pozor: krystalky obdélníkového tvaru na okraji kapky vznikají krystalizací samotného činidla odpařováním vody, nezaměňovat s pozitivní reakcí!

Mikroskopický důkaz draselných iontů dipikrylaminem

Obr. 6: Krystalky sraženiny pro důkaz K+ dipikrylaminem

příprava podložního skla pro mikroskopování – draslík

NH4+

Důkaz Nesslerovým činidlem

Nesslerovo činidlo je roztok tetrajodortuťnatanu v NaOH. V alkalickém prostředí vzniká s amoniakem hnědá sraženina, obsahující skupiny -I a -NH2 kolísavého složení. Reakce je velmi citlivá, už stopy NH4+ nebo NH3 dávají žluté zbarvení.

Ruší: Všechny kationty, které se srážejí v alkalickém prostředí. V jejich přítomnosti provedeme důkaz NH4+ v plynné fázi jako NH3.

Provedení: 1 kapka roztoku vzorku + 1 kapka roztoku činidla. Pozorujeme vznik hnědé sraženiny.

Obr. 7: Důkaz amoniaku Nesslerovým činidlem

Důkaz jako NH3 v plynné fázi

Plynný NH3 se uvolňuje z roztoku NH4+ v alkalickém prostředí:        NH4+ + OH-   →    NH3 + H2O

Zahříváním roztoku vzorku po zalkalizování uniká plynný NH3, který dokážeme indikačním pH papírkem nebo Nesslerovým činidlem.

Provedení: 3 kapky roztoku vzorku a 3 kapky 10% NaOH zahříváme opatrně v porcelánovém kelímku na síťce. Kelímek je zakrytý kouskem filtračního papíru s 1 kapkou Nesslerova činidla. V přítomnosti NH4+ zbarví unikající amoniak vlhkou skvrnu na filtračním papíru do hněda (papír nesmí vyschnout, vlhčit destilovanou vodou), ovlhčený pH papírek zmodrá.

Mg2+

Čerstvě srážený hydroxid hořečnatý se vybarvuje některými barvivy velmi charakteristicky. Magnezon (4-nitrobenzenazorezorcin nebo 4-nitrobenzenoazo-l-naftol) tvoří s Mg2+ v alkalickém prostředí modrý chelát, který je stabilizován adsorpcí na Mg(OH)2.

Ruší: velký nadbytek amonných solí a kationty "těžkých kovů". V přítomnosti velkého nadbytku solí NH4+ se snižuje citlivost reakce, a proto je nutno tyto soli odkouřit. Při vyšší koncentraci Ca2+ se alkalickým hydroxidem sráží Ca(OH)2, jehož bílá sraženina se v nepřítomnosti Mg2+ vybarví magnezonem fialově a může se tím ztížit  rozhodování. Kationty "těžkých kovů" tvoří samy barevné hydroxidy nebo se jejich hydroxidy též vybarvují činidlem (např. Cd2+). Odstraní se čerstvě připraveným sulfidem amonným.

Provedení: 1 kapka roztoku vzorku + 1 kapka činidla + 1–2 kapky 10% NaOH. V přítomnosti Mg2+ vznikne chrpově modrá sraženina. Souběžně provádíme slepý pokus: v nepřítomnosti Mg2+ původně žlutý roztok po zalkalizování změní barvu na fialovou (roztok zůstane čirý).

Obsahuje-li vzorek "těžké kovy" (vznik sraženiny nebo zákalu s čerstvě připraveným sulfidem amonným) přidáváme k 1 ml roztoku vzorku po kapkách roztok sulfidu amonného, odstředíme a čirý a bezbarvý roztok (kontrola úplnosti srážení!) použijeme pro důkaz Mg2+.

Obr. 8: Důkaz hořečnatých iontů pomocí magnezonu

Ca2+

Důkaz v plameni

Ionty Ca2+ barví plamen cihlově červeně. V přítomnosti chloridů se přechodně tvoří těkavější CaCl2, který se projeví v plameni jasnějšími karmínově červenými záblesky (záměna s Li možná!) bezprostředně po vnesení vzorku do plamene. S určitým zpožděním se objeví méně výrazné cihlové červené zbarvení plamene, které ve spektru vykazuje dva pásy: červený při 620 nm a zelený při 554 nm. Charakteristické je, že se oba pásy objevují a mizí současně.

Ruší: Na a Li mnohem intenzivnějším zbarvením plamene, které překryje zbarvení Ca. Ve spektru může kombinace Li+Ba předstírat přítomnost Ca, ovšem jasná a mnohem užší červená linie Li se neobjevuje a nemizí současně se zelenými liniemi Ba.

Obr. 9: Charakteristické zabarvení plamene ionty Ca2+

Důkaz kyselinou šťavelovou

Vznik bílé krystalické sraženiny šťavelanu vápenatého v slabě kyselém prostředí nadbytku kyseliny šťavelové.

Ruší: většina kationtů "těžkých kovů", neruší Ba2+ a alkalické kovy.

Provedení: 1 kapka roztoku vzorku + 1 kapka roztoku kyseliny šťavelové – vznikne bílá krystalická sraženina. Provádíme na skleněné kapkovací desce. Sraženina, tvořená většími krystalky, je často špatně postřehnutelná. Jsou-li ve vzorku přítomny kationty "těžkých kovů", odstraníme je pomocí MgO.

Důkaz vápenatých iontů pomocí kyseliny šťavelové

Ba2+

Důkaz v plameni

Ionty Ba2+ barví plamen zeleně. V přítomnosti chloridů může vzniknout těkavější BaCl+, projevující se jasně zelenými záblesky při vnesení vzorku do plamene. Se značným zpožděním se objeví slabě viditelné ale velmi vytrvalé zelené zbarvení plamene (Pt drátek se potom těžko čistí). Ve spektru vidíme několik zelených linií (při 531, 524 a 514 nm) a případně několik linií v oranžové oblasti.

Ruší: Vzhledem k opožděnému a vytrvalému zbarvení lze Ba2+ určit v plameni i v přítomnosti Li, Na, K, Ca a Sr. Ruší Cu. BaSO₄ dává v plameni příliš slabé zbarvení.

Charakteristické zabarvení plamene ionty Ba²⁺

Důkaz kyselinou sírovou

Tvoří se bílá krystalická sraženina síranu barnatého, která je prakticky ve všech prostředích nerozpustná (mimo koncentrovanou H2SO4, po zředění však opět vypadne nerozpustný BaSO4). Konverze varem s koncentrovaným Na2CO3 probíhá příliš pomalu a jen na povrchu sraženiny, proto je BaSO4 pro další analytické důkazy na mokré cestě nepoužitelný.

Ruší: Pb2+, lze odstranit povařením s MgO (pevný MgO – na špičku lopatičky – přidáme k 1 ml roztoku vzorku ve zkumavce, protřepeme a zahříváme na vodní lázni 5 minut, po odstředění čirý a bezbarvý roztok opatrně slejeme do čisté zkumavky) nebo srážením 2M NH3.

Provedení: 1 kapka roztoku vzorku + 1 kapka 1M H2SO4 a vznik bílé jemně krystalické sraženiny.

Obr. 10: Důkaz barnatých iontů pomocí kyseliny sírové

Pb2+

Důkaz kyselinou sírovou

Ionty SO42- způsobují tvorbu hutné bílé sraženiny PbSO4. Jako srážecí činidlo je nejvhodnější 1 M H2SO4. Síran olovnatý je rozpustný v nadbytku NaOH (rozdíl od BaSO4). Přídavkem sulfidu amonného bílá sraženina zčerná za vzniku PbS (BaSO4 zůstane bílý).

Ruší: Ba2+ tvoří také bílou sraženinu, která však nedává uvedené reakce. Pb2+ můžeme oddělit od Ba2+ např. 2 M HCl (vznikne bílá sraženina PbCl2) nebo 2 M NH3 (vznikne bílá sraženina Pb(OH)2).

Provedení: K 1 kapce roztoku (skleněná kapkovací deska) vzorku přidáme 1–2 kapky 1M H2SO4. Vzniká bílá sraženina, která přídavkem 1 kapky sulfidu amonného zčerná, nebo se přídavkem několika kapek 10% NaOH rozpustí.

Důkaz olovnatých iontů pomocí kyseliny sírové

Důkaz chromanem draselným

Vznik žluté sraženiny PbCrO4, rozpustné ve 20 % NaOH (na rozdíl od BaCrO4).

Ruší: celá řada kationtů tvorbou žlutých až hnědých sraženin. Srážením 1 M H2SO4 vyloučíme PbSO4 a BaSO4 ze vzorku a konverzí s K2CrO4 získáme žlutý PbCrO4 (BaSO4 nereaguje).

Provedení: Ke 3 kapkám vzorku přidáme po kapkách 1 M H2SO4 až do úplného vysrážení, odstředíme a sraženinu promyjeme cca 1 ml 1 M H2SO4 (ke sraženině přilijeme promývací kapalinu, roztřepeme, odstředíme a odlijeme) a ještě destilovanou vodou, ke které přidáme 2–3 kapky 1 M octanu sodného. Po odstředění slijeme promývací vodu, ke sraženině přidáme 5 kapek 5 % K2CrO4, sraženinu zvíříme a zahříváme několik minut na vodní lázni. Po opětovném odstředění žlutá sraženina dokazuje přítomnost Pb2+. V přítomnosti většího množství Ba2+ je sraženina pouze zřetelně nažloutlá, proto použijeme v tomto případě konverzi na PbS.

Cu2+

Důkaz hexakyanoželeznatanem

Vznik červenohnědé sraženiny proměnlivého složení (převládá Cu3[Fe(CN)6] a Cu2K[Fe(CN)6]) v neutrálním nebo slabě kyselém prostředí. Sraženina se snadno rozpouští ve zředěných minerálních kyselinách a v amoniaku.

Ruší: Fe3+ – vznik intenzivně zbarvené berlínské modři. Rušení 1ze odstranit amoniakálním dělením. Barevné sraženiny s [Fe(CN)6]4- dávají i některé jiné kationty (např. Co2+, Ni2+ ), důkaz Cu2+ však ruší jen při velkém přebytku.

Provedení: K 5 kapkám roztoku vzorku přidáme konc. NH3 do zřetelného přebytku (je cítit amoniak), směs odstředíme. Vznik modrého roztoku svědčí o přítomnosti mědi (možnost záměny s Ni2+!). K 1 kapce tohoto roztoku na porcelánové kapkovací desce přidáme konc. kyselinu octovou do světle modrozeleného zbarvení a 1 kapku K4[Fe(CN)]6. V přítomnosti Cu2+ vznikne červenohnědá sraženina.

Důkaz měďnatých iontů hexakyanoželeznatanem

Důkaz diethyldithiokarbaminanem (kupralem)

Vzniká hnědá sraženina chelátu 1:2 v neutrálním, kyselém i alkalickém prostředí. Ve vodě nerozpustný chelát se dobře rozpouští v chloroformu, izoamylalkoholu a jiných organických rozpouštědlech.

Ruší: málo rozpustné cheláty vznikají s velkým počtem prvků. Provedeme-li reakci s amoniakálním výluhem v přítomnosti EDTA, vzniká hnědý chelát, extrahovatelný do CHCl3, pouze s Cu2+.

Provedení: Amoniakální výluh získáme jako v předchozím důkazu. Ke 2 kapkám tohoto roztoku přidáváme po kapkách 0,1 M EDTA do změny modrofialového zbarvení na světle blankytně modré. Přidáme několik krystalů pevného kupralu a protřepeme. Vznikne hnědá sraženina, která po přídavku 1 ml CHCl3 a protřepání se v něm rozpustí na hnědý roztok. Provádíme ve zkumavce.

Al3+

Důkaz alizarinem S (1,2-dihydroxyantrachinon-3-sulfonan)

Vznik červeného chelátu AlL, povrchově adsorbovaného na sraženinu Al(OH)3 v amoniakálním prostředí. Tato sraženina je nerozpustná ve zředěné kyselině octové (v tomto prostředí se však nesráží, vzniká pouze cihlově červený roztok chelátu). Činidlo je acidobazický indikátor, v kyselém prostředí je žluté, v alkalickém fialové.

Ruší: Fe3+, Cu2+ aj. oddělíme je pomocí NaOH.

Provedení: K 1 ml 1 M NaOH přidáme 10 kapek roztoku vzorku. Z hlinitých solí vzniká přechodně hydroxid hlinitý, který se však v přebytku hydroxidu rozpouští na hlinitan. Rušící kationty se vysráží – jsou-li přítomny, po protřepání se směs odstředí. Na porcelánovou kapkovací desku se nanese 1 kapka čirého alkalického roztoku, přidá se 1 kapka činidla a přikapává se 2 M CH3COOH až se fialové zbarvení změní: v přítomnosti Al3+ na cihlově červené, slepý pokus má žluté zbarvení.

Důkaz hlinitých iontů pomocí alizarinu

Důkaz kvercetinem

Vzniká zeleně fluoreskující, ve vodě málo rozpustný hlinitý chelát při pH 1–4.

Ruší: Zn2+ a nadbytek Sb3+, které dávají nepatrnou fluorescenci, F- (maskovací činidlo).

Provedení: Ke kapce alkalického výluhu vzorku (viz předchozí důkaz) na skleněné kapkovací desce přidáme kapku 2M CH3COOH a kapku činidla a pozorujeme při osvětlení UV lampou (stínit před viditelným světlem) v přítomnosti Al3+ zelenou fluorescenci, zatímco slepý pokus žádnou fluorescenci nevykazuje.

Důkaz hlinitých iontů pomocí kvercetinu

Fe3+

Důkaz thiokyanatanem 

V kyselém prostředí vznikají intenzivně červeně zbarvené rozpustné komplexy FeSCN2+ vedle Fe(SCN)2+.

Ruší: F- v nadbytku – maskovací činidlo.

Provedení: Na kapkovací desce se k 1 kapce kyselého roztoku vzorku přidá 1 kapka 20 % thiokyanatanu amonného. V přítomnosti Fe3+ vznikne intenzivně červené zbarvení.

Důkaz hexakyanoželeznatanem draselným

V kyselém prostředí vzniká sraženina nebo koloidní roztok berlínské modři.

Ruší: Cu2+ ve velkém nadbytku.

Provedení: Na kapkovací desce se přidá k 1 kapce roztoku vzorku po 1 kapce konc. HCl a 10 % K4[Fe(CN)6]. V přítomnosti Fe3+ vznikne modrá sraženina.

Důkaz kyselinou 5-sulfosalicylovou

Při pH 1–2 vzniká v nadbytku činidla fialový rozpustný chelát.

Ruší: F-, H3PO4 – (maskovací činidla).

Provedení: Na kapkovací desce se k 1 kapce kyselého roztoku vzorku přidají krystalky pevného činidla. V přítomnosti Fe3+ vzniká fialové nebo červené zbarvení.

Důkaz železitých iontů thiokyanatanem, hexakyanoželeznatanem draselným a kyselinou 5-sulfosalicylovou

Mn2+

Důkaz oxidací na MnO4- jodistanem

Oxidace probíhá v kyselých roztocích za horka a vzniká fialový MnO4-. Reakce je velmi citlivá a musí se provádět se zředěným roztokem vzorku. Při vyšších koncentracích a nižší aciditě vzorku vzniká hnědá sraženina MnO2 (burel).

Ruší: Cl- v nadbytku

Provedení: 1 kapku roztoku vzorku zředíme ve zkumavce cca 2 ml dest. vody a obsah zkumavky vylijeme. Ulpívající kapky na stěnách zkumavky postačují na důkaz. Přidáme 2 ml 2 M HNO3, na špičku lopatičky pevný KIO4 a zahříváme k varu. Po několika minutách se v přítomnosti Mn2+ roztok začne barvit fialově. Pokud se zbarvení neobjeví ani po několika minutách, přidáme další KIO4 a dále zahříváme. Pozor na záměnu se slabě růžovým zbarvením Co2+.

důkaz oxidace manganatého iontu jodistanem

Zn2+

Důkaz hexakyanoželeznatanem

V prostředí 1 M HCl vzniká sraženina hexakyanoželeznatanů zinečnatých s proměnlivým obsahem draselných iontů, která je teoreticky bílá. Ve žlutém roztoku nadbytečného hexakyanoželeznatanu se však jeví žlutě a v přítomnosti Fe3+ (vznik berlínské modři ze znečištění chemikálií stopovými obsahy Fe), v konečném efektu pozorujeme obvykle žlutozelenou sraženinu. Sraženina je nerozpustná v 20 % HCl.

Ruší: Fe3+, Cu2+, Mn2+, Ni2+, Co2+. Odstraníme dělením v 1 M NaOH.

Provedení: Ke 2 ml 1 M NaOH ve zkumavce přidáme 0,5 ml roztoku vzorku, po protřepání směs krátce povaříme, odstředíme (obsahuje-li sraženinu) a čirý roztok opatrně slijeme. K roztoku přidáme stejný objem konc. HCl, 1 M octanu sodného a činidla. Vznik žlutozelené sraženiny nebo zákalu dokazuje přítomnost zinku. V nepřítomnosti Zn2+ vznikne čirý žlutozelený roztok (slepý pokus nutný, provádíme ve zkumavce).

Důkaz rhodanortuťnatanem

V prostředí zředěné kyseliny octové vzniká nerozpustná bílá sraženina Zn[Hg(SCN)₄]). Podobnou sraženinu poskytují ionty Cd²⁺. Za přítomnosti Co²⁺ se barví sraženina krásně modře, kdežto v přítomnosti Cu²⁺ až temně fialově.

Ruší: Cd²⁺, Co²⁺, Cu²⁺

Provedení: K 1 ml slabě kyselého roztoku přidáme několik kapek Co²⁺ a pak 1 ml činidla. Za přítomnosti Zn²⁺ pozorujeme vznik zvolna přibývající modravé sraženiny, jejíž zabarvení se zvolna prohlubuje. Pod mikroskopem lze pozorovat růžicovité shluky modrých krystalků po smíchání 1 kapky vzorku a 1 kapky činidel.

Co2+

Důkaz thiokyanatanem

Vznik modrého rozpustného komplexu [Co(NCS)4]2- s nadbytkem činidla. Komplex se extrahuje do polárních kyslíkatých rozpouštědel (např. do izoamylalkoholu).

Ruší: Fe3+ (maskuje se F- za vzniku bezbarvého rozpustného komplexu), Cu2+ tvoří hnědou sraženinu (v nadbytku NH4SCN se však daří vyextrahovat do izoamylalkoholu modrý Co-komplex).

Provedení: K 1 kapce neutrálního nebo slabě alkalického roztoku vzorku přidáme několik zrníček NH4SCN (v přítomnosti Fe3+ přidáváme pevný NaF do odbarvení intenzivního červeného zbarvení za míchání opatrným foukáním přes pipetku, zabránit nadbytku NaF) a 2 kapky izoamylalkoholu. Foukáním přes pipetku se v přítomnosti Co2+ modré zbarvení extrahuje do vnější organické fáze.

Důkaz kobaltnatých iontů thiokyanatanem

Důkaz 1-nitrozo-2-naftolem

Vznik červenohnědé sraženiny chelátu CoL3 v neutrálním, slabě kyselém nebo amoniakálním prostředí. Vyloučená sraženina se nerozpouští v 10 % HCI.

Ruší: Cu2+, Fe3+, Hg2+, Ni2+. Jejich cheláty se však v 10 % HCl rozloží.

Provedení: Na filtrační papír se kápne 1 kapka roztoku vzorku, 1 kapka 1 M octanu sodného a 1 kapka činidla. Po chvíli se přidá 1 kapka 10% HCl. V přítomnosti Co2+ zůstává hnědočervená skvrna na papíře (srovnávací pokus s Cu2+, Ni2+, Fe3+ se doporučuje).

porovnání Fe, Co a Ni

Důkaz kobaltnatých iontů 1-nitrozo-2-naftolem

důkaz kobaltnatých iontů 1-nitrozo-2-naftolem

Ni2+

Důkaz diacetyldioximem

V amoniakálním prostředí vzniká růžově červená sraženina chelátu Ni(DH)2.

Provedení: K 1 ml 2 M NH3 přidáme 3 kapky roztoku vzorku a po protřepání odstředíme. Čirý roztok slijeme a přidáme k němu 1–2 kapky činidla. V přítomnosti Ni2+ vzniká růžově červená sraženina. Důkaz můžeme provést i na filtračním papíře: K 1 kapce roztoku vzorku se přidají 2 kapky roztoku činidla a papír se okouří amoniakem (nad hrdlem lahvičky s konc. NH3). Objeví se růžová skvrna, která se nedá spláchnout pod tekoucí vodou.

Důkaz nikelnatých iontů diacetyldioximem