Jak na to?
A) Stanovení niklu gravimetricky ve formě dimethylglyoximátu nikelnatého
Pracovní postup
Ze tří vzorků určíme ten, který obsahuje nikelnaté ionty s použitím vhodné důkazové reakce (viz. Úloha 1). Tento vzorek dále používáme pro kvantitativní analýzu.
10 ml tohoto roztoku pipetujeme do 100ml odměrné baňky a doplníme destilovanou vodou. Filtrační kelímek sušíme na 100 °C, 30 minut v sušárně (do konstantní hmotnosti). Vložíme kleštěmi do exikátoru, necháme vychladnout a zvážíme.
Roztoky niklu: ředění 100x a 10x
10 ml roztoku vzorku pipetujeme do kádinky o objemu 250 ml a doplníme destilovanou vodou na objem cca 100 ml. Vložíme tyčinku a nad kahanem zahřejeme na teplotu 60–70 °C (kahan vypneme, až se začnou kolem tyčinky tvořit drobné bublinky).
Aparatura k zahřívání roztoku niklu
Přidáme 1–2 kapky bromthymolové modři (BTB) a srážíme 1% dimethylglioximátem (DMG) současným
přikapáváním z pipety a mícháním tyčinkou. Postačit by mělo cca 30–40 ml
DMG (nejprve pomocí 20ml pipety a poté pomocí plastových pipetek, viz video). Až se přestane tvořit sraženina, ihned neutralizujeme ředěným roztokem
amoniaku (1:1) a to cca 7 ml, tak aby byl z roztoku slabě cítit a BTB se
zbarvila do modra (pokud to vzhledem k sraženině nejde vidět, přidejte kapku
BTB, hned se na hladině zbarví modře.)
Vznikající sraženina Ni(DMG)₂
Roztok zahříváme 30 minut ve vodní lázni, tyčinkou mícháme jednou za 10 minut a nevyndáváme ji. Vodní lázeň připravíme tak, že kruh se síťkou umístíme cca 15 cm nad plamen kahanu. Na síťku položíme misku s vodou a do ní postavíme zahřívanou kádinku. Roztok nesmí vřít, aby nedocházelo k rozkladu sraženiny. Z roztoku během zahřívání vzlíná ethanol a amoniak ve formě pěny po stěnách kádinky, v posledních 10 minutách, čas od času smývat zředěným 20% ethanolem.
Roztok necháme chvíli
vychladnout a filtrujeme za tepla pomocí vakua. Provedeme dekantaci – sraženinu
promyjeme 3x horkou vodou. Poté stěny kádinky a tyčinku smyjeme zředěným
ethanolem, promyjeme sraženinu a filtrujeme. Cílem je všechnu sraženinu dostat
do filtračního kelímku, tedy podle potřeby postup s ethanolem opakujeme. Správnost
vysrážení si můžeme ověřit na filtračním papíře – kapkou filtrátu a DMG – pokud
kapka zrůžoví, je roztok špatně vysrážen a celý postup by se měl zopakovat.
Sestavená aparatura k vakuové filtraci Ni(DMG)₂
Sraženinu sušíme ve
filtračním kelímku 1 h při teplotě 100 °C. Poté vložíme kleštěmi do exikátoru,
necháme vychladnout a zvážíme.
Z hmotnosti vysráženého
Ni(DMG)₂ vypočítáme koncentraci niklu ve vzorku v jednotkách mg l-1.
B) Stanovení niklu chelatometricky
Pracovní postup
Standardizace
M[Pb(NO3)2] =
Navážku Pb(NO3)2,
potřebnou k přípravě 1000 ml 0,05 mol.l-1 roztoku, rozpustíme ve vodě, předem okyselené 1 ml 2M HNO3 pomocí plastového kapátka (zabrání hydrolýze Pb2+, která znemožňuje úplné rozpuštění Pb(NO3)2). Roztok převedeme do
odměrné baňky a doplníme po značku. Tento krok provádíme dohromady se svým
týmem! Každý tým má tedy svůj zásobní roztok Pb(NO3)2. Dále pokračuje každý
samostatně. Do titrační baňky pipetujeme 20 ml tohoto roztoku, zředíme vodou na
50 ml, přidáme 5 ml 10%ního roztoku urotropinu (nebo
Roztoky před vlastní standardizací s ohledem na různé množství indikátoru
Titrujeme 0,05M Na2H2Y do citrónově žlutého zbarvení. Přidáme další malé množství urotropinu, pokud dochází ke změně odstínu (do oranžova až fialova), pokračujeme v titraci. Pokud ne, titrace je dokončena. Vypočítáme přesnou látkovou koncentraci 0,05M Na2H2Y.
Roztoky po standardizaci Chelatonem 3
Stanovení niklu
M (Ni) = 58,69 g.mol-1
Do titrační baňky pipetujeme 10 ml vzorku niklu, 20 ml Chelatonu 3, a odměrným válcem přidáme 30 ml destilované vody. Přidáme ¼ malé lžičky indikátoru xylenolové oranži a minimálně 7 ml 10% urotropinu → roztok se zbarví do žluta.
Roztoky po přidání různého množství urotropinu
Titrujeme odměrným roztokem Pb(NO3)2 do červeno-fialového zbarvení. Titraci provedeme alespoň třikrát a spotřeby zaznamenáme na 2 desetinná místa. Vypočítáme koncentraci Ni v neznámém vzorku v mg l-1.
Roztoky po titraci Pb(NO3)2
