Analytická chemie – praktikum

Princip úlohy

Úkoly

  • Stanovte obsah vitaminu C ve vitamínovém preparátu pomocí nepřímé titrace.
  • Stanovte obsah vitaminu C v ovoci a vitamínovém preparátu pomocí zpětné titrace.
  • Porovnejte získané výsledky pro vitamínový preparát s deklarovanou hodnotou pomocí testu pravdivosti.
  • Zhodnoťte postupy nepřímé a zpětné titrace.

Jodometrické titrace patří mezi titrace oxidimetrické, kdy využíváme redoxních reakcí mezi elementárním jodem (resp. trijodidovým iontem I3-) jako oxidovadlem a redukující látkou (analytem). Elementární jod je ve vodě velmi málo rozpustný, využíváme jeho lepší rozpustnosti v přebytku jodidu, kdy vzniká trijodidový aniont I3-. Jodem můžeme oxidovat například ionty cínaté, arsenitany, sulfidy, siřičitany, thiosírany a další. Z organických látek lze stanovit například kyselinu askorbovou (vitamín C) nebo formaldehyd. Mezi jodometrická stanovení patří i stanovení oxidovadel (peroxid vodíku, dichroman, bromičnan, chlornan, aj.), založené na oxidaci jodidu na jod a jeho následné titraci roztokem thiosíranu sodného. Většina stanovení probíhá v kyselém prostředí (v alkalickém prostředí elementární jod disproporcionuje).

Pro indikaci bodu ekvivalence lze využít vlastního zbarvení trijodidového iontu, který je ve zředěných roztocích žlutě zbarven. Mnohem citlivější je však použití škrobu, který s jodem poskytuje intenzivně modře zbarvený komplex. V případě titrací thiosíranem (stanovení oxidovadel) se nejprve titruje roztokem thiosíranu do slabě žlutého zbarvení. Teprve poté se přidá roztok škrobu a dotitruje se do vymizení modrého zbarvení.

Přímá jodometrie označuje metodu, kdy používáme odměrný roztok jodu jako oxidační činidlo. Při nepřímé jodometrii stanovovaná látka (oxidovadlo) vyloučí z roztoku jodidu, který je v nadbytku, ekvivalentní množství jodu, které se poté stanoví titrací – nejčastěji odměrným roztokem thiosíranu. Ten se jodem oxiduje na tetrathionan podle rovnice


Vzhledem k těkavosti jodu nejsou jeho roztoky příliš stálé a je třeba je standardizovat. K tomu lze použít například oxid arsenitý po rozpuštění ve slabě alkalickém roztoku (NaHCO3). Často se také roztok jodu standardizuje na roztok thiosíranu, standardizovaný na vhodné oxidovadlo (dichroman draselný, bromičnan draselný aj.). Lze také využít reakce jodičnanu s jodidem v kyselém prostředí. Jodičnan draselný je standardní látkou a po přesném navážení lze jeho reakcí s nadbytkem jodidu v kyselém prostředí připravit ekvivalentní množství jodu.

V této úloze budeme stanovovat obsah vitaminu C pomocí redoxních titrací (nepřímé a zpětné). Kyselina askorbová (C6H8O6) známá též jako vitamín C, je vitamínem rozpustným ve vodě. Její obsah v ovoci a zelenině se skladováním mění. Pro zajištění přísunu vitamínu C do organismu je potřeba využít koncentrovanější formu, například doplňky stravy. Kyselina askorbová (vitamín C) se oxiduje v kyselém prostředí jodem na kyselinu dehydroaskorbovou: 



Stanovení vitamínu C ve vitamínovém preparátu nepřímou titrací

Princip

Při přímé titraci lze titrovat roztokem jodu na indikátor škrobový maz. Abychom se vyhnuli nutnosti standardizace odměrného roztoku jodu, využijeme k jeho přípravě standardní látku – jodičnan draselný a použijeme nepřímou titraciReakcí jodičnanu s jodidem v kyselém prostředí vznikne jod, který reaguje s kyselinou askorbovou. Poněkud netradičně budeme titrovat přímo roztokem jodičnanu a jodid a kyselé prostředí ve vzorku nám zajistí vznik jodu přímo v titrované směsi, kde bude ihned reagovat s kyselinou askorbovou. První nadbytečná kapka jodičnanu způsobí vznik nadbytečného jodu, který poskytne s přítomným škrobem modré zbarvení (modré zbarvení bude pouze v bezbarvém roztoku, pozor na různá další barviva v preparátu).

Stechiometrie a výpočty

Stanovení vitamínu C ve vitamínovém preparátu a ovoci zpětnou titrací

Princip

Při zpětné titraci (retitraci), nejprve k roztoku obsahujícímu kyselinu L-askorbovou přidáme nadbytek jodičnanu draselného, který spolu s jodidem v kyselém prostředí vytváří jod – ten ihned reaguje s kyselinou L-askorbovou a jeho nadbytek se stanoví retitrací thiosíranem. Jako indikátor použijeme škrob, který se přidává těsně před bodem ekvivalence, a z modrého zbarvení pokračujeme v titraci do odbarvení roztoku. Z poměru látkových množství jodičnanu, jodu a vitamínu C lze dopočítat obsah kyseliny L-askorbové ve vzorku.

Stechiometrie a výpočty