Úloha 5: Acidimetrie a alkalimetrie
Volumetrie
Podstatou odměrné analýzy je chemická reakce (acidobazická, redoxní, srážecí nebo komplexotvorná), která proběhne mezi stanovovanou látkou a činidlem kvantitativně, dostatečně rychle a jednoznačně podle známé stechiometrie. Činidlo přidáváme ve formě roztoku o známé látkové koncentraci postupně po dávkách až do dosažení ekvivalenčního bodu, tj. do okamžiku, kdy k hledanému látkovému množství stanovované látky přidáme přesně ekvivalentní množství činidla. Bod ekvivalence musí být přitom zřetelně zjistitelný, např. barevnou změnou indikátoru (vizuální indikace) nebo dosažením určité hodnoty fyzikálně chemické veličiny indikujícího systému (např. absorbance, potenciálu apod.). Z naměřeného objemu roztoku činidla v bodu ekvivalence a jeho koncentrace vypočítáme látkové množství činidla, ze kterého s pomocí známých stechiometrických koeficientů vypočítáme hledané látkové množství stanovované složky.
Roztoky odměrných činidel přesné koncentrace nelze ve většině případů připravit navažováním nebo zřeďováním z obchodních preparátů, protože tyto výchozí látky nejsou obvykle dostatečně čisté nebo stálé. Proto se z nich připravují roztoky přibližné koncentrace, jejichž přesnou koncentraci stanovíme titrací na vhodný primární standard (tuhé látky stálého a přesně definovaného složení, čistota min. 99,9%, např. H2C2O4.2H2O, Na2CO3, PbCl2 aj.). Stanovení přesné koncentrace odměrného roztoku nazýváme standardizací. Přitom lze postupovat dvěma způsoby:
a) připravíme větší objem roztoku primárního standardu o určité, přesně známé koncentraci, z kterého odebíráme pro titraci vhodné alikvotní podíly (pipetou)
b) pro každou titraci zvlášť navažujeme odpovídající množství primárního standardu (pracnější ale přesnější a spolehlivější postup).
Standardizaci provádíme, pokud možno za stejných podmínek, za jakých budeme provádět vlastní stanovení (volíme tedy i stejný indikátor), minimalizuje se tím titrační chyba (postřehnutí změny zbarvení indikátoru vyžaduje jisté množství odměrného činidla, přidaného navíc ke směsi ztitrované přesně do ekvivalenčního bodu).
Při vlastním stanovení jsme někdy nuceni postupovat tak, že stanovovanou látku přidáváme k nadbytku titračního činidla (např. při pomalé nebo neúplné reakci, při titraci těkavé látky apod.) a přebytek činidla zpětně titrujeme jiným vhodným činidlem. Takovéto titrace se nazývají zpětné titrace.
Titraci každého vzorku provádíme opakovaně, zpravidla alespoň 3x tak, aby se zjištěné spotřeby od sebe významně nelišily (rozdíly mezi jednotlivými titracemi v rámci 0,1 ml). Pro výpočty bereme průměrnou hodnotu z těchto (minimálně) tří titrací.
