A) Alkalimetrické stanovení původu octa

Pracovní postup

Standardizace 0,1 M NaOH na kyselinu šťavelovou

Navážíme potřebné množství H₂C₂O₄^.2H₂O pro přípravu standardního roztoku o koncentraci c(H₂C₂O₄) = 0,05 mol.l^-1. Navážku kyseliny rozpustíme v kádince a roztok převedeme do odměrné baňky, doplníme po značku a promícháme. K titraci odměříme pipetou 10,00 ml do titrační baňky (na 100 ml), přidáme 1 kapku 0,1% roztoku fenolftaleinu a titrujeme do slabě růžového zbarvení. Pro stanovení titru na methyloranž pipetujeme 10,00 ml kyseliny šťavelové, přidáme 10 ml 10% CaCl₂ (odměřeno válečkem), 1 kapku 0,1% methyloranže a titrujeme do oranžového zbarvení. Pozor: barevný přechod indikátoru je v bílé suspenzi CaCO₃ hůře postřehnutelný.

Stanovení původu obchodního octa

Vzorek kyseliny octové si připravíme následujícím způsobem. Odpipetujeme 5,00 ml vzorku do odměrné baňky na 100 ml a doplníme po značku. Do titrační baňky pipetujeme 20,00 ml tohoto roztoku, přidáme 1 kapku 0,1% roztoku fenolftaleinu a titrujeme do slabě růžového zbarvení. Výsledek stanovení uvedeme jako procentní obsah CH₃COOH (v/v) ve vzorku obchodního octa při znalosti hustoty čisté kyseliny octové 1,0498 g.ml^-1. Dle výsledku přiřadíme původ obchodního octa (kvasný lihový 8 %, vinný 6 %, jablečný 5 % kyseliny octové).

B) Acidimetrické stanovení uhličitanů

Pracovní postup

Standardizace 0,1 M HCl na uhličitan sodný

Navážíme potřebné množství Na₂CO₃ (bezvodý, sušený 30 minut při 300 ºC) pro přípravu standardního roztoku o koncentraci c(Na₂CO₃) = 0,05 mol.l^-1. Navážku sody rozpustíme v kádince v přibližně polovičním objemu vody za stálého míchání skleněnou tyčinkou. Po úplném rozpuštění roztok převedeme do 100ml odměrné baňky a doplníme na konečný objem. Pro stanovení titru odměrného roztoku HCl pipetujeme 10,00 ml tohoto roztoku, přidáme 1 kapku 0,1% methyloranže a titrujeme do oranžového zbarvení.

Stanovení uhličitanu vedle hydroxidu alkalického kovu (podle Winklera)

Do titrační baňky pipetujeme 10 ml roztoku vzorku hydroxidu, přidáme 1 kapku 0,1% methyloranže a titrujeme 0,1M HCl do oranžového zbarvení. Do další titrační baňky pipetujeme opět 10,00 ml roztoku stanovovaného hydroxidu, přidáme 10 ml 0,5M BaCl₂ (odměříme válečkem) a 1 kapku 0,1% fenolftaleinu a titrujeme 0,1 M HCl do odbarvení indikátoru. Látkové množství n(HCl,mo), spotřebované při titraci na methyloranž, odpovídá n(NaOH) + 2n(Na₂CO₃) v titrovaném objemu roztoku vzorku. Při titraci na fenolftalein spotřebované látkové množství n(HCl,fenolftalein) odpovídá n(NaOH). Z těchto dat vypočítáme w(NaOH) a w(Na₂CO₃) ve zkoumaném vzorku.

Stanovení nerozpustného uhličitanu

Na předvážkách navážené množství vzorku uhličitanu (přibližně 0,1 g) zvážíme přesně a spláchneme vodou do titrační baňky, do které jsme předem odměřili přesně 30,00 ml 0,1M HCl, přidáme 1 kapku methyloranže a zahříváme do rozpuštění uhličitanu. Po ochlazení titrujeme přebytek kyseliny odměrným roztokem 0,1M NaOH do oranžového zbarvení. Pro výpočet w použijeme titr NaOH, stanovený na methyloranž.