C6850 Chromatografické metody II

Přírodovědecká fakulta
jaro 2013
Rozsah
2/0/0. 2 kr. (plus ukončení). Ukončení: zk.
Vyučující
doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc. (přednášející)
Garance
prof. RNDr. Ivan Holoubek, CSc.
RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.
Dodavatelské pracoviště: RECETOX – Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Út 11:00–12:50 D29/252-RCX1
Předpoklady
Znalost principů chromatografie na úrovni odpovídající úvodní části kurzu C5910, Chromatografické metody I.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
předmět má 20 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Na konci tohoto kurzu bude student schopen:
- využít teorie analytické separace k charakterizaci a pochopení metod používajících chromatografických principů;
- pochopit a objasnit principy instrumentace a technické řešení metod tenkovrstvé chromatografie, metod využívajících současně principů chromatografie a analytické elektromigrace, metod inversní chromatografie a kombinovaných separačních a souvisejících analytických technik;
- posoudit možnosti kombinace chromatografických a jiných separačních a analytických technik pro zvýšení identifikační účinnosti a zlepšení limitů kvantifikace vyvýjených analytických postupů;
- aplikovat teorii chromatografie k charakterizaci analytických fázových systémů, povrchu pevných materiálů a vázaných fází a vzájemných interakcí analytů se složkami fázových systémů;
Osnova
  • 1. Tenkovrstvá chromatografie. Popis experientálního uspořádání. Charakteristické rysy TLC. Fázové systémy TLC. Postupy, kroky planární chromatografie. Vyvíjení chromatogramu, Techniky řízené kapilárními salami, techniky s nuceným tokem mobilní faze. Gradientová eluce v TLC. 2. Instrumentace TLC. Konstrukce a příprava tenké vrstvy, materiály pro stacionární fáze. Vysoce účinná TLC. Dávkování vzorků, Eluční techniky, volba mobilní faze, klasifikace složek mobilní faze, modely Snyder a Nyiredy,. 3. Detekce v TLC. Přímé moetody, derivatizační postupy. Dokumentace. Vyhodnocení TLC 4. Vícerozměrná TLC. Oblasti použití TLC. 5. Hybridní metody, elektrochromatografie, micelární elektrokinetická chromatografie, mikroemulsní elektrokinetická chromatografie, kapilární chirální elektroforéza, gelová elektroforéza. Experimentální podmínky. 6. Pohyb iontu v elektrickém poli, základní rovnice, pojmy a parametry. Elektroosmotický tok. Kapilární elektroforéza (CE), Izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Přechodová isotachoforéza. 7. Instrumentace a postupy hybridních technik. Ddávkování vzorků, Detekce 8. Inversní chromatografie. Definice, zařazení v chromatografických metodách 9. Oblasti použití inverzní chroatografie. Výstupy. Studium adsorpčních vlastností pevných materialů, měření adsorpční izotermy –Glueckauf, Gregg/Stock. Adsorpční teplo. 10. Oblasti použití inverzní chroatografie. Mezimolekulové interakce. Porozita chromatografického lože. Studium vlastností imobilizovaných polymer. Humínové kyseliny, biopolymery. Aktivní centra na povrchu pevné faze. Katalytická aktivita. Fázové přeměny. Elekrokinetické studie. 11. Kombinované techniky v separační analýze. Vícerozměrné separace. Spojení LC-GC. On-line extrakce a předseparace, SPE, SPME, SFE, ASE. Spektrální metody pro on-line detekci a identifikaci, GC-MS, LC-MS, GC(LC)-ICP-MS, LC-NMR, LC-FTIR. 12. Trendy v chromatografii. Vícerozměrová chromatografie. Vysoce rychlá chromatografie. Mikroseparace.
Literatura
  • POOLE, C. F. a S. K. POOLE. Chromatography Today. 5th Impression. Amsterdam: Elsevier, 1997. ISBN 0-444-89161-7. info
  • Chromatography 6th edition : fundamentals and applications of chromatography and related differential migration methods. Edited by Erich Heftmann. 1st ed. Amsterdam: Elsevier, 2004, xl, 518. ISBN 0444511067. info
  • Electrokinetic chromatography : theory, instrumentation and applications. Edited by Ute Pyell. Hoboken, N.J.: John Wiley & Sons, 2006, xii, 539. ISBN 0470871024. info
  • LINDSAY, Sandie. High performance liquid chromatography. 2nd ed. Chichester: John Wiley & Sons, 1992, xxii, 337. ISBN 0-471-93180-2. info
  • LINDSAY, S. High Performance Liquid Chromatography. 2nd Edit. Chichester: J. Wiley, 1992. Analytical Chemistry by Open Learning (Series). ISBN 0 471 93115 2. info
Výukové metody
Výuka je vedena jako přednáška s presentací v Powerpointu. Studenti obdrží před každou přednáškou kopie jednotlivých obrazů pro vpisování vlastních poznámek a dotazů. Srozumitelnost v obtížných partiích je ověřována interaktivně
Metody hodnocení
Přítomnost na přednášce není povinná ale doporučená pro snsdné plynulé zvládnutí a pochopení látky. Nabyté vědomosti jsou ověřeny ústní zkouškou.Tři vzájemně související oblasti jsou obsahem odborné diskuse u ústní zkoušky
Navazující předměty
Informace učitele
Doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.; RECETOX, Faculty of Science, Masaryk University; Kamenice 126/3; 625 00 Brno; Czech Republic; Phone: +420 549 494 964; Fax: +420 549 492 840 431; E-mail: simek@recetox.muni.cz; http://www.recetox.muni.cz/
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2008 - akreditace, jaro 2011 - akreditace, jaro 2000, jaro 2001, jaro 2002, jaro 2003, jaro 2004, jaro 2005, jaro 2006, jaro 2007, jaro 2008, jaro 2009, jaro 2010, jaro 2011, jaro 2012, jaro 2012 - akreditace, jaro 2014, jaro 2015, jaro 2016, jaro 2017, jaro 2018, jaro 2019.