C5380 Speciální laboratorní technika

Přírodovědecká fakulta
podzim 2012
Rozsah
1/0/0. 1 kr. (příf plus uk plus > 4). Doporučované ukončení: zk. Jiná možná ukončení: k.
Vyučující
RNDr. Miloš Černík, CSc. (přednášející)
Garance
RNDr. Miloš Černík, CSc.
Ústav chemie - Chemická sekce - Přírodovědecká fakulta
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie - Chemická sekce - Přírodovědecká fakulta
Rozvrh
Čt 16:00–16:50 C12/311
Předpoklady
C1100 Laboratorní technika
Absolvování základních přednášek z anorganické, organické a fyzikální chemie.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je nabízen i studentům mimo mateřské obory.
Mateřské obory/plány
Cíle předmětu
Přednáška se zabývá speciálními pracovními technikami užívanými pro syntézu a charakterizaci sloučenin citlivých vůči vodě a kyslíku, jakož i pro studium látek termicky nestabilních a korozivních. Pozornost je věnována především technice vakuové linky, Schlenkových nádobek a rukavicového suchého boxu. Stručněji jsou pojednány metody preparativní kryochemie, sonochemie, syntézy za vysokých tlaků a teplot, základy preparativní fotochemie a reakce v elektrických výbojích. Po ukončení přednášky by studenti měli rozumět principům různých laboratorních technik práce v inertní atmosféře a mít základní znalosti o jejich technických základech. Měli by být schopni vybrat vhodnou techniku nebo pracovní postup pro manipulaci zvolené, vůči kyslíku či vodě citlivé sloučenině, a rozhodnout, jak správně a bezpečně pracovat s látkami s rozdílnými vlastnostmi, např. reaktivními plyny, sloučeninami citlivými vůči vzdušné vlhkosti nebo těkavými a samozápalnými reaktanty.
Osnova
  • 1. Manipulace sloučenin citlivých vůči vlhkosti a kyslíku. Inertní plyny a jejich čištění. Detekce vody a kyslíku v inertních plynech.

    2. Rukavicový box s inertní atmosférou. Konstrukce jednoduchého suchého boxu. Dosažení a udržování inertní atmosféry v boxu. Práce v rukavicovém suchém boxu. Polyethylenový rukavicový pytel.

    3. Základní komponenty laboratorního skla pro práci v inertní atmosféře. Skleněné zábrusy a broušené kohouty. Vakuové tuky a jejich fyzikální a chemické vlastnosti. Nemazané spoje a sklo-teflonové ventily. Elastoméry pro výrobu o-kroužků a jejich chemická odolnost.

    4. Vakuum v chemické laboratoři. Rotační olejové vývěvy a diafragmové vývěvy. Difuzní vývěva a její zapojení do vakuového systému. Teorie čerpání a vytváření vakua. Vakuometry. Detekce a lokalizace netěsností vakuových aparatur.

    5. Techniky práce v inertní atmosféře. Rozvod vakua a inertních plynů. Principy techniky Schlenkových nádobek. Laboratorní sklo Schlenkova typu. Technika injekční stříkačky a kanyly.

    6. Aparatury konstruované z laboratorního skla Schlenkova typu. Základní operace v ochranné inertní atmosféře: odměřování látek, transfer-rozpouštědel, magnetické a mechanické míchání, filtrace, destilace, sublimace, Soxhletova extrakce.

    7. Základní schema a funkce vakuové linky. Čerpací stanice a hlavní rozvod vakua. Pracovní stanice. Přístroje pro měření tlaku plynů.

    8. Operace na vakuové lince. Manipulace kondenzovatelných plynů a těkavých kapalin. Transfer a kvantitativní měření množství nekondenzovatelných plynů. Separace těkavých sloučenin. Stanovení tenze par, teploty tání a molekulové hmotnosti.

    9. Manipulace korozivních fluoridů a jiných vysoce reaktivních sloučenin. Chemická odolnost konstrukčních materiálů. Kovové a plastové ventily a fitinky. Vakuové systémy pro manipulaci těkavých fluoridů. Příprava vzorků korozivních sloučenin pro měření IR, Ramanových a NMR spekter.

    10. Rozpouštědla a reagenty. Čištění a sušení rozpouštědel. Bezpečné zacházení s plyny v tlakových lahvích. Příprava a čištění reakčních plynů. Zkapalněné plyny jako rozpouštědla.

    11. Spektroskopie matricově izolovaných látek - technika pro studium reaktivních sloučenin. Materiály matric a jejich vlastnosti. Příprava matric s nestabilními částicemi. Spektra specií izolovaných v matrici.

    12. Základy preparativní kryochemie. Klasifikace plynných částic vhodných pro kryochemické experimenty. Konstrukce kryochemických reaktorů. Kryochemické syntézy s parami kovů. Kryochemie molekul generovaných při vysokých teplotách.

    13. Speciální zařízení a operace v anorganické syntéze. Reakce za vysokých tlaků. Sonochemie. Syntézy v elektrických výbojích. Fotochemické reakce s UV zářením. Selektivní stimulace chemických reakcí zářením infračerveného laseru.
Literatura
  • PŘÍHODA, Jiří a Miloš ČERNÍK a Slávka JANKŮ a Jaromír LITERÁK. Laboratorní technika. Příručka pro začínajícího chemika. 1. vydání. Brno: Masarykova univerzita, 2012. 221 s. ISBN 978-80-210-5820-0
  • Errington R. J.: Advanced Practical Inorganic and Metalorganic Chemistry, Blackie Academic and Professional, London 1997.
  • Shriver D.F., Drezdzon M. A.:The manipulation of air-sensitive compounds, 2nd Edn., Wiley, New York 1986..
  • Wayda A. L., Darensbourg M.Y.,Eds.: Experimental Organometallic Chemistry, ACS Symposium Series 357, American Chemical Society, Washington, DC 1987
  • Plesch P. H.: High vacuum techniques for chemical syntheses and measurements, Cambridge Univ. Press, New York 1989, ISBN 0-521-25756-5.
  • Jolly W.L., The synthesis and characterization of inorganic compounds, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, N. J. 1970
  • Moskovits M., Ozin G.A., Eds., Cryochemistry, John Wiley and Sons. Inc., New York 1976.
Výukové metody
Výuka formou přednášky
Metody hodnocení
Ústní zkouška
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je dovoleno ukončit i mimo zkouškové období.
Předmět je vyučován každoročně.
Předmět je zařazen také v obdobích podzim 2007 - akreditace, podzim 1999, podzim 2000, podzim 2001, podzim 2002, podzim 2003, podzim 2004, podzim 2005, podzim 2006, podzim 2007, podzim 2008, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2013.