C8102 Speciální metody - praktikum

Přírodovědecká fakulta
podzim 2017
Rozsah
0/0/5. 5 kr. (plus ukončení). Ukončení: kz.
Vyučující
prof. RNDr. Libuše Trnková, CSc. (cvičící)
prof. RNDr. Přemysl Lubal, Ph.D. (cvičící)
prof. RNDr. Josef Komárek, DrSc. (cvičící)
doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Aleš Hrdlička, Ph.D. (cvičící)
doc. Mgr. Tomáš Vaculovič, Ph.D. (cvičící)
RNDr. Marta Farková, CSc. (cvičící)
doc. RNDr. Jiří Urban, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Miroslava Bittová, Ph.D. (cvičící)
prof. Mgr. Jan Preisler, Ph.D. (cvičící)
Mgr. Rostislav Červenka, Ph.D. (cvičící)
Garance
doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.
Ústav chemie - Chemická sekce - Přírodovědecká fakulta
Kontaktní osoba: doc. Mgr. Karel Novotný, Ph.D.
Dodavatelské pracoviště: Ústav chemie - Chemická sekce - Přírodovědecká fakulta
Předpoklady
! C6390 Fyz. metody org.chemie-cvič.
Je vhodné absolvovat před nebo během cvičením přednášky: Separační metody C7021, Atomová spektrometrie C7031, Molekulová spektrometrie C7041, Elektroanalytické metody C7050. Vhodná je C7830 Kapilární elektroforéza a C7895 Hmotnostní spektrometrie biomolekul.
Omezení zápisu do předmětu
Předmět je určen pouze studentům mateřských oborů.
Mateřské obory/plány
předmět má 6 mateřských oborů, zobrazit
Cíle předmětu
Hlavním cílem kurzu je osvojení si praktických dovedností v elektroanalytických metodách, metodách optické spektroskopie, hmotnostní spektroskopie a separačních analytických metodách. A) Moderní elektroanalytické metody, potenciometrie s iontově selektivní elektrodou, eliminační a rozpouštěcí voltametrie. B) UV/VIS spektrofotometrie, atomová absorpční spektrometrie (AAS), atomová emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-OES), spektrometrie s využitím laseru (LA-ICP-OES a LIBS). C) Izotachoforéza, kapalinová chromatografie HPLC, kapilární chromatografie na monolitických stacionárních fázích, kapilární zónová elektroforéza, hmotnostní spektrometrie s průletovým analyzátorem a laserovou desorpcí/ionizací typu "matrix assisted" (MALDI-TOF-MS).
Osnova
  • A) Úvod do laboratorního cvičení: elektroanalytické metody, spektroskopie,separační metody. B) BLOK ELEKTROANALYTICKÉ METODY: 1. Stanovení dusičnanů iontově selektivní elektrodou v přítomnosti interferujícího iontu. S využitím Nikolského vztahu metodou separátních roztoků a metodou konstantní koncentrace interferentu stanovení konstanty selektivity interferujícího iontu. 2. Analytické využití nové elektrochemické metody eliminační voltametrie (EVLS) ve spojení s adsorptivním strippingem - separace potenciálově blízkých signálů (na různých elektrodách jsou sledovány redukce a oxidace vybraných depolarizátorů). C) BLOK SPEKTRÁLNÍ METODY 3.UV/VIS molekulová spektroskopie. Vícesložková spektroskopická a kinetická analýza. 4. Atomová absorpční spektrometrie s elektrotermickou atomizací. 5. ICP OES/MS spektrometrie. Metody rozkladu vzorků: kryogenní mletí, mikrovlnný rozklad. Roztoková analýza s využitím ICP OES a ICP MS spektrometrie. 6.Analytické metody založené na laserové ablaci (LA-ICP-MS), spektrometrie laserem buzeného plazmatu (LIBS): povrchové mapování D) BLOK SEPARAČNÍ METODY 7. Stanovení aniontů ve vodách chronopotenciometricky a metodou ITP 8. Srovnání kapilární a konvenční HPLC - stanovení dopaminu pomocí kalibrační křivky, vliv dávkovaného objemu a typu kolony na stanovení. 9.Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí (LC-MS). Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin. 10. CE-LIF, kapilární zónová elektroforéza s laserem indukovanou fluorescenční detekcí. Optimalizace experimentální sestavy. Stanovení meze detekce rhodaminu 6G. Separace rhodaminových barviv. 11. Hmotnostní spektrometrie proteinů a peptidů pomocí laserové desorpce/ionizace za účasti matrice (MALDI MS). Vybrané aplikace MALDI MS: kalibrace přístroje, stanovení molekulových hmotností, enzymatické štěpení, peptidové mapování, identifikace neznámého proteinu. Odkazy na materiály k jednotlivým úlohám: http://www.sci.muni.cz/~labifel/?q=studium_materialy http://www.is.muni.cz/el/1431/jaro2010/C8102 http://bart.chemi.muni.cz/courses.htm
Literatura
    doporučená literatura
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Nové trendy v teorii a instrumentaci vybraných analytických metod. Vyd. 1. Praha: Academia, 1993. 387 s. ISBN 8020000100. info
  • KANICKÝ, Viktor, Vítězslav OTRUBA, Lumír SOMMER a Jiří TOMAN. Optická emisní spektrometrie v indukčně vázaném plazmatu a vysokoteplotních plamenech. 1. st. Praha: Academia, 1992. 152 s. Pokroky chemie 24. ISBN 80-200-0215-4. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Analytická separace látek. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1990. 384 s. ISBN 80-03-00569-8. info
  • SOMMER, Lumír. Analytical absorption spectrophotometry in the visible and ultraviolet : the principles. Amsterdam: Elsevier, 1989. 310 s. ISBN 0-444-98882-38. info
  • Analytická příručka. Díl I [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 678 s. info
  • Analytická příručka. Díl II [Zýka, 1988]. Edited by Jaroslav Zýka. 4. upr. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1988. 831 s. info
  • Vysoká škola chemicko-technologická (Pardubice). Katedra analyti. Pokroky v teorii a instrumentaci moderních analytických metod. Edited by Jaroslav Churáček. 2. přeprac. a dopl. vyd. Pardubice: Vysoká škola chemicko-technologická, 1988. 193 s. info
  • HOLZBECHER, Záviš a Jaroslav CHURÁČEK. Analytická chemie [Holzbecher, 1987]. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1987. 663 s. info
  • SOMMER, Lumír. Analytická spektrometrie. 1. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1986. 173 s. info
  • KORYTA, Jiří. Současné trendy v elektrochemii. 1. vyd. Praha: Academia, 1986. 128 s. info
  • Nové směry v analytické chemii. Svazek II. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1984. 218 s. info
  • BARTUŠEK, Miloš. Úvod do elektroanalytických metod. 1. vyd. Praha: SPN, 1984. 104 s. : i. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav. Úvod do vysokoúčinné kapalinové kolonové chromatograrie. 1. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1984. 188 s. info
  • DVOŘÁK, Jiří a Jiří KORYTA. Elektrochemie [Dvořák, 1983]. 3. dopl. a rozš. vyd. Praha: Academia, 1983. 410 s. info
  • Nové směry v analytické chemii. Svazek I. Edited by Jaroslav Zýka. 1. vyd. Praha: Státní nakladatelství technické literatury, 1983. 199 s. info
  • CHURÁČEK, Jaroslav a Pavel JANDERA. Separace látek : kapalinová vysokoúčinná kolonová chromatografie. 1. vyd. Praha: SNTL - Nakladatelství technické literatury, 1981. 140 s. info
  • SOMMER, Lumír. Teorie a praxe vybraných optických analytických metod. 1. vyd. Praha: Státní pedagogické nakladatelství, 1978. 285 s. info
Výukové metody
laboratorní cvičení
Metody hodnocení
Laboratorní cvičení probíhá ve třech uzavřených cyklech: elektroanalytické metody, optické metody, separační metody (+MALDI-MSTOF). Úlohy se zpravidla provádějí po individuální domluvě s vyučujícím. Klasifikovaný zápočet je udělen po absolvování všech úloh a odevzdání protokolu a jeho odsouhlasení vyučujícím, který danou úlohu vede.
Informace učitele
Příprava do speciálního cvičení: Každé cvičení bude zahájeno písemným testem nebo pohovorem. Garanti jednotlivý bloků: elektroanalytická část: Doc. Trnková, optická část: Doc. Lubal, Dr. Novotný, Dr. Hrdlička, separační část: Dr. Farková, Dr. Urban, Dr. Bittová, Doc.Preisler. Kritéria pro hodnocení úloh speciálního cvičení: Teoretická příprava ke cvičení (test, pohovor). Experimentální zručnost a pečlivost, pořádek a čistota při práci, řádné záznamy v pracovním deníku, kvalitní vypracování protokolu, dodržování termínu odevzdání a oprav protokolu (následující cvičení), správné experimentální výsledky. Klasifikovaný zápočet se uděluje jako průměr z dílčích známek od vedoucích jednotlivých úloh a to s ohledem na výše uvedená kritéria. Požadované znalosti: ovládnout teorii dané metody a prostudovat praktické provedení úlohy podle návodu. Elektroanalytická část - znalost základních fyzikálních pojmů: elektrické veličiny a jejich jednotky, zapojení měřicích přístrojů (A, V) do obvodu, Kirchhoffovy zákony, Ohmův zákon, dělič napětí. Znalost základních pojmů z elektrochemie: potenciál elektrody, rozkladné napětí, svorkové napětí, elektromotorické napětí, druhy přepětí při elektrodových dějích, elektrodové děje na katodě a anodě z různých materiálů (Pt, Cu) a v různých elektrolytech (H2SO4, Na2SO4, CuSO4 ), polarizační křivky, depolarizátor, polarizovatelná a ideálně nepolarizovatelná elektroda, Nernstova rovnice, Nikolského rovnice, Hendersonova rovnice, Faradayův zákon. Spektroskopická část (včetně hmotnostní spektrometrie): Instrumentace: monochromátor, polychromátor, budicí zdroje v emisní spektroskopii, zdroje záření v absorpční spektroskopii, dispersní prvky, detektory. Pojmy: lineární a úhlová disperse, rozlišovací schopnost, spektrální šíře pásma monochromátoru, spektrální čára, emisní a absorpční přechody, teplota plazmatu, koncentrace elektronů, singlet, dublet, triplet, resonanční spektrální čára, samoabsorpce, Boltzmannův zákon, Sahova rovnice, Planckův zákon, Bouguert-Lambert-Beerův zákon, absorpce, emise, fluorescence (atomové i molekulové procesy), intenzita fluorescenční čáry, teorie barevnosti, chromofory. Hmotnostní spektrometrie s laserovou desorpcí/ionizací: princip laseru, princip hmotnostní spektrometrie, různé typy spektrometrů, interakce laserového paprsku se vzorkem a matricí. Separační část: HPLC: retenční čas, mrtvý čas, redukovaný retenční čas, šířka zóny v polovině výšky, šířka zóny při základně, výška zóny, rozlišení, kapacitní poměr, retenční poměr, teoretické patro (počet teoret. pater, výška teoret. patra, počet efektivních pater, výškový ekvivalent teoretického patra, redukovaný výškový ekvivalent T.P.), eluce gradientová, isokratická. Izotachoforéza: elektroforetická pohyblivost, intenzita el. pole, rychlost pohybu nabité částice v el. poli, tlumivé roztoky, základní elektrolyty, elektrokinetické vzorkování, elektroosmotický tok.
Další komentáře
Studijní materiály
Předmět je vyučován každoročně.
Výuka probíhá blokově.
dle oboru.
Předmět je zařazen také v obdobích jaro 2008 - akreditace, jaro 2011 - akreditace, jaro 2000, jaro 2001, jaro 2002, jaro 2003, jaro 2004, jaro 2005, jaro 2006, jaro 2007, jaro 2008, jaro 2009, jaro 2010, jaro 2011, podzim 2011, podzim 2011 - akreditace, podzim 2012, podzim 2013, podzim 2014, podzim 2015, podzim 2016, podzim 2018, podzim 2019, podzim 2020.