a 2011

Silicophosphate Gels by Nonhydrolytic Condensation Reactions

STÝSKALÍK, Aleš, David ŠKODA, Zdeněk MORAVEC, Craig E. BARNES, Jiří PINKAS et. al.

Základní údaje

Originální název

Silicophosphate Gels by Nonhydrolytic Condensation Reactions

Autoři

STÝSKALÍK, Aleš (203 Česká republika, domácí), David ŠKODA (203 Česká republika, domácí), Zdeněk MORAVEC (203 Česká republika, domácí), Craig E. BARNES (840 Spojené státy) a Jiří PINKAS (203 Česká republika, garant, domácí)

Vydání

Hybrid Materials 2011 Conference, Strasbourg, France, 2011

Další údaje

Jazyk

angličtina

Typ výsledku

Konferenční abstrakt

Obor

10402 Inorganic and nuclear chemistry

Stát vydavatele

Francie

Utajení

není předmětem státního či obchodního tajemství

Kód RIV

RIV/00216224:14740/11:00074155

Organizační jednotka

Středoevropský technologický institut

Klíčová slova anglicky

Silicophosphate; Gels; Non-hydrolytic

Štítky

Příznaky

Mezinárodní význam, Recenzováno
Změněno: 1. 12. 2014 02:36, prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.

Anotace

V originále

Phosphosilicate gel materials are usually synthesized from aqueous phosphoric acid and silicon alkoxides by hydrolysis. A high hydrolytic instability of the Si-O-P bonds leads to the products that are actually silicagels impregnated by aqueous H3PO4. Their calcination then provides crystalline silicophosphate phases. We prepared phosphosilicate gels by an elimination of acetic acid esters in heterocondensation reactions between Si(OC(O)CH3)4 and OP(OSiMe3)3 in nonaqueous organic solvents. 3 Si(OC(O)CH3)4 + 4 OP(OSiMe3)3 = 12 CH3C(O)OSiMe3 + Si3P4O16 While the ester elimination from metal alkoxides and silicon tetraacetate was reported previously, its application to phosphoric acid esters is new. The nonhydrolytic ester elimination provides clear amorphous phosphosilicate gels at room temperature with a high surface area up to 450 m2 g-1. Trimethylsilylester of acetic acid was identified by NMR and GC/MS as the elimination byproduct. 29Si CPMAS NMR evidenced the presence of octahedral SiO6 groups that must be connected to phosphorus atoms and thus attest to the presence of the Si-O-P bonds in the green gel. The condensation degree was 75-82% as established by gravimetric method. Infrared spectroscopy shows that the surface of the prepared gel is covered with residual acetate and trimethylsiloxy reactive groups. We can selectively replace acetates by the reaction with substituted phenols. That can be used for further modification of the surface properties. Crystallization of the gels upon calcination was studied by thermal analysis TG/DSC/FT-IR and powder XRD methods.

Návaznosti

ED1.1.00/02.0068, projekt VaV
Název: CEITEC - central european institute of technology
GA203/08/1111, projekt VaV
Název: Syntéza a vlastnosti anorganicko-organických polymerních materiálů
Investor: Grantová agentura ČR, Syntéza a vlastnosti anorganicko-organických polymerních materiálů
LH11028, projekt VaV
Název: Nehydrolytické sol-gelové reakce pro přípravu křemičitanů a fosforečnanů s řízenou porozitou a funkčními skupinami na povrchu (Akronym: NHSGKNOX)
Investor: Ministerstvo školství, mládeže a tělovýchovy ČR, Nehydrolytické sol-gelové reakce pro přípravu křemičitanů a fosforečnanů s řízenou porozitou a funkčními skupinami na povrchu