2002
Příprava nových mezoporézních metalofosfátů
CHROMÁ, Markéta, Jiří PINKAS, Herbert W. ROESKY a Iva JANČÁLKOVÁZákladní údaje
Originální název
Příprava nových mezoporézních metalofosfátů
Název anglicky
Synthesis of new mesoporous metallophosphates
Autoři
CHROMÁ, Markéta (203 Česká republika), Jiří PINKAS (203 Česká republika, garant), Herbert W. ROESKY (276 Německo) a Iva JANČÁLKOVÁ (203 Česká republika)
Vydání
Praha, Chemické listy, s. 434-434, 2002
Nakladatel
Česká společnost chemická
Další údaje
Jazyk
čeština
Typ výsledku
Stať ve sborníku
Obor
10402 Inorganic and nuclear chemistry
Stát vydavatele
Česká republika
Utajení
není předmětem státního či obchodního tajemství
Impakt faktor
Impact factor: 0.336
Kód RIV
RIV/00216224:14310/02:00006498
Organizační jednotka
Přírodovědecká fakulta
ISSN
Klíčová slova anglicky
mesoporous; metallophosphates
Štítky
Příznaky
Recenzováno
Změněno: 21. 1. 2014 23:42, prof. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D.
V originále
Od roku 1992, kdy byl objeven nový syntézní přístup přípravy mezoporézních materiálů s použitím tenzidů, je této oblasti chemie věnována zvýšená pozornost. Tenzid během syntézy organizuje anorganické prekursory, vyplňuje vzniklé póry a tím usnadňuje tvorbu anorganických mezostruktur. Působí tedy jako templát (šablona), kolem které vzniká anorganická mezostruktura z rozpuštěných anorganických prekursorů. Odstranění tenzidu z pórů mezostrukturního materiálu se provádí nejčatěji kalcinací, popř. extrakcí rozpouštědly, či působením ozonu. Při přípravě nových mezoporézních materiálů jsme jako templát použili jednak geminální anionický tenzid C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), který jsme získali reakcí POCl3 s triethylenglykolem a následnou substitucí atomů chloru dodekanolátovými a hydroxylovými skupinami, dále pak anionický tenzid CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), připravený tzv. Mannichovou reakcí primárního dodecylaminu s formaldehydem a kyselinou fosforitou. Tenzidy (I) a (II) jsme charakterizovali pomocí 1H, 31P, 13C-NMR a 31P MAS-NMR spektroskopie, rentgenové práškové difrakce, termické a elementární analýzy, hmotnostní spektrometrie a infračervené spektroskopie. Sledováním závislosti povrchového napětí na koncentraci tenzidu (I) se nám dále podařilo stanovit jeho kritickou micelární koncentraci (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Metodou homogenního srážení močovinou jsme připravili mezostrukturní hlinité, zirkoničité, chromité, měďnaté a kobaltnaté materiály. Získané produkty jsme charakterizovali rentgenovou práškovou difrakcí, infračervenou spektroskopií, termickou a elementární analýzou a 27Al a 31P MAS-NMR spektroskopií. Dosud se však nepodařilo nalézt vhodnou metodu k odstranění templátu při zachování mezostruktury.
Anglicky
Since 1992, when a new synthetic approach employing surfactants for the preparation of mesoporous materials was discovered, this research area is in the center of attention. We used in the preparation of new mesoporous materials an anionic geminal surfactant C12H25OPO(OH)(OCH2CH2)3OPO(OH)OC12H25 (I), obtained by the reaction of POCl3 with triethyleneglycol and subsequent substitution of Cl atoms by dodecanolates and hydroxides, and an anionic surfactant CH3(CH2)11N[CH2P(O)(OH)2]2 (II), prepared by the Mannich reaction of primary dodecylamine with formaldehyde and phosphonic acid. Surfactants (I) and (II) were characterized by 1H, 31P, 13C-NMR and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, mass spectrometry and IR spectroscopy. From the dependece of the surface tension on concentration, we established the critical micellar concentration of the surfactant I at (2,2 +/- 0,5) . 10-4 mol.l-1. Using homogeneous precipitation method with urea, we prepared mesoporous materials from Al, Zr, Cr, Cu, and Co salts. The resulting products were characterized by 27Al and 31P MAS-NMR spectroscopy, X-ray powder diffraction, thermal and elemental analyses, and IR spectroscopy. So far we were not able to remove the template from the pores without the mesostructure collapse.
Návaznosti
| GA203/01/1533, projekt VaV |
|